Способ выделения рения

 

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ изводных растворов, содержащих рении и креьший, в электродиализаторе, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты рения, электродиализ ведут в четырехкамерном электродиапизаторе с двумя анионообменными и одной катионообменной мембранами при температуре 15-30 С и исходный раствор предварительно нейтрализуют до рИ 5,5-6,0.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„83909

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 2605323/23-26 (22) 17.04.78 (46) 23.06.89. Бюл. !! 23 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского (72) Л.В.Борисова, О.Д. Прасолова, А.Н. Ермаков, В.А. Заринский, Е.И. Пономарева и Б.А. Pахметов (53) 621.357.1 (088.8) (54)(57) CIIOCOB ВИДКЛКНИЯ РКНИЯ иэ !

Изобретение относится к способам выделения рения из различных промьппленных растворов.электродиализом, в частности из кремний-содержащих, и может быть использовано в аналитической химии и металлургии, Известен способ вьщеления рения в виде перрената аммония из ренийсодержащих растворов электродиализом в трехкамерном электродиалиэаторе, разделенном на анодную, катодную и диализатную камеры. Процесс ведут при введении в диализатную камеру гидроокиси бария. Рений вьщеляют осаждением аммиаком в анодной . камере при поддержании концентрации рения 600-700 г/л (в пересчете на рениевую кислоту) и 70-75 С.

Недостатками этого способа являются низкая чистота получаемого рения, малое извлечекие.рения из исходного раствора: из средней камеры электродиализатора в каждом цикле сливают раствор, содержащий .

10-35 мг/л Re, а по предлагаемому способу сливается диализат, содержащий менее 1 мг/л Re. Введение в ди(51)4 В 01 П 13/02, C 01 G 47/00. водкых растворов, содержащих рений и кремний, в электродиализаторе, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты рекия, электродиализ ведут в четырехкамерном электродиализаторе с двумя акионообменными и одной катионообменной мембранами при температуре !5-30 С и исходный раствор предварительно нейтрализуют до р!! 5,5-6,0. ализатную камеру большого количества бария может привести к загрязнению получаемого рекия этой вредной примесью. Кроме того, ведение процесса при высокой температуре значительно снижает срок службы мембран.

Известен также способ выделеш я рения в виде перрената аммония путем электродиализа водных растворов рения, например перрената калия, в трехкамерном электродиализаторе с использованием иокитовых мембран при мембранной плотности тока не менее

4 мА/смь и 50-70 С.

Недостатком известного способа является низкая чистота получаемого рения при применении этого способа к промышленным объектам сложи", о состава, в частности содержащих большие количества кремния. На производстве и в анализе рекий обычно находится в кислых или щелочных средах, в которых по известному способу отделение рекия от больших количеств кремния невозможно, так ч как наблюдается переход,:1 Оз вместе с FeO в анолит в случае нахождения

Т.аблица!

Очистка рения в зависимости от температуры диализата (рН диализата = 5,5, четырехкамерный электродиализ атор) Результаты анализа анолита

t диализата, ьс (Ке)

F (Р.е), г/л

fSi3, г/л очист ки

F kонечное

F иско,оное

Исходный рас твор

l5

3,04" 10

2,22.10 Ф

2,26 10

2,5 ° 10

3,1 .10

4 -10

l n 10 2

10-2

1P

10-2

2,28

1,83

1,87

1,86 °

1,85

1,84 .

0,75

82,4

82,5

109,8

3 839095

/ кремния в мономерном растворимом состоянии при рН= 1-3 и при рН=12.

Кремний полимеризуется в наибольшей степени при pH = 5,5-6,0.

Кроме того, повышение температуры ведет к росту растворимости кремнекислоты и способствует ее переходу в анолит вместе с рением. С повышением температуры также увеличивается обратная диффузия перронат-иона иэ анолита в диализат, что снижает скорость и эффективность процесса.

Целью изобретения является повышение чистоты рения, 15

Для этого предлагается способ выделения рения из водных растворов, содержащих рений и кремний, в 4-х камерном электродиализаторе с двумя анионообменными и одной катионооб- . менной мембраной при температуре

15-30 С и исходный раствор предварительно нейтрализуют до pH=5,5-6,0.

В качестве анионообменных мембран желательно использовать гетерогенные мембраны марки 11АК-l, обладающие высокой селективностью (0,980), прочностью,на разрыв 1,115-130 кг/см р и нислами переноса, близкими к 1, так как мембраны других марок, например . NAK-2, .сорбируют рений, иногда до

100Х.

На чертеже схематично Изображен ,четырехкамерный электродиализатор.

Электродиализатор содержит аналит- 35 иую камеру 1, анионообменные мембраны 2 11ЛК-1, промежуточную диализатную камеру 3, диализатную камеру 4, катионообменную. мембрану 5, МКК-1, католитную камеру 6 с анодом из платинированного титана, катодом из пирографита при мембранной плотности тока 20 тА/см и температуре диали2. эата не выше 15-30 С. В анодную камеру заливают дистиллированную воду.

Пример. 40 мп сульфатного раствора промывных башен свинцового производства рН 2,4, содержащего

0,0228 г/л Re, 0,0304 г/л Si и ряд других примесей нейтрализуют до рН

5,5-6,0, помещают в диализатную каб меру четырехкамерного электродиализатора. Электродные и промежуточные камеры заполняют дистиллированной водой. На клеммы электродиализатора подают напряжение постоянного тока до 100 В. Диализат охлаждается до 20 С с помощью погруженного в него змеевика. Когда ток в цепи электродиализатора падает до нуля, процесс закончен. Полученный рений очищен от кремния в 100 раз.

В табл.l приведены данные, подтверждающие оптимальность выбранного температурного интервала 15-30 С. о

В табл.2 и 3 доказана оптимальность других параметров °

Таким образом, гфедложенный способ позволяет достичь высоких степеней очистки.

839095

Т а б л и и а 2

Очистка рения в зависимости от числ0 камер электродиализатора (рН да„ц а,„ -= -6, — 20 С) Результаты анализ а анолита

Число камер йе1, (» ) ° г/л г/л

Кр, 1,42 10 8 10 1078 2,37

1,86 10 2,5 .10 75 100

Таблиц а3

Очистка ренин э зависимости от P11 sann3ard (t т„= 20 С, четырехкамерный авиа ли з ат а злектродиализ атор) Результаты анализа анолита

Диалиэата рН

PRe) (Ях), г/л г/л оч

Ю

1 е

Составитель О. Зобнин

РедакторЛ.Письман Техред М.Ходанич

Корректор С.Шекмар

Заказ 4725 Тираж 600 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

2,4

5,5-6

1,84 1О-2 5-10

l 855.10-г 9.10 ! 86.10" 2,5 10

1,85 10" 1 10

3,68 4,9

20,6 27, 5

75 100

18,55 24,7