Способ определения содержания микрогеля
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ о>840702
Союз Советскик
Социаинстическин
Респубинк
К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 0709.79 (21) 2821915/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет
Опубликовано 230681. Бюллетеиь N9 23 (ЗЦМ. Кл.
G 01 И 1 5/00//
G 01 и 31/08
Государственный комитет
СССР но деяам изобретений н открытий (ЗЗРДК 543.544
1088 . 8) Дата опубликования описания 230681
М.Л.Александров, Т,Г.Балабина, И.В.Павленко., В.В.Шевкунов, П.А.Вернов, В.В.Кротов и Е.Л.Осовский с (72) Авторы изобретения
I
Институт аналитического приборостроения Научно-технического объединения AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МИКРОГЕЛЯ
Изобретение относится к способам определения содержания микрогеля и может быть использовано в производстве синтетического каучука.
Известен способ определения содержания геля в полимерах путем определения количества растворимого полимера выпариванием растворителя иэ части раствора, прошедшего через сетчатые лотки с помещенной на них навеской полимера, и вискозиметрией оставшейся части раствора 11, Недостатком известного способа является значительная трудоемкость и возможные потери части полимера 15 при протекании раствора в статических условиях, что снижает точность метода.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является 2Q способ определения содержания геля путем фильтрования с перемешиванием через мембранную фильтрационную ячейку раствора полимера, приготовленного в процессе 16-часового 25 встряхивания навески полимера .в соответствующем количестве растворителя, и последовательного определения содержания золь-фракции в фильтрате при различных отфильтрованных объемах с последующей экстраполяцией к нулевому объему P2) .
Этот способ обеспечивает большую точность определения содержания микрогеля, однако он также отличается значительной трудоемкостью и длительностью. Кроме того, известный способ предполагает, что приготовляется проба с .точно известной концентрацией брутто-полимера в ней. Однако значительный интерес представляет собой определение содержания микрогеля в образцах с неизвестной исходной концентрацией, например при отборе образца из полимеризационного реактора.
Цель изобретения — сокращение времени контроля содержания микрогеля в процессе полимеризации.
Поставленная цель достигается тем, что способ определения содержания микрогеля, при котором образец полимера растворяют в фиксированном количестве растворителя, раствор полимера разделяют на гель- и эольфракции при. фильтровании раствора полимера через пористую мембрану с последующим определением концентрации фильтрата и расчетом содержания гель- и золь-фракций, после фильт840702
° 100%, 4
Формула изобретения
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 рации измеряют изменение массы пористой мембраны, а концентрацию фильтрата определяют хроматографическим методом.
Способ. реализуется следующим ,образом.
Из полимериэационного реактора отбирается фиксированный объем (например, 1 мл) полимеризата в некоторую емкость (например, в шприц) .
Затем емкость взвешивется на аналитических весах с точностью до 0,01 мг и полимеризат выдавливается иэ нее в сосуд, содержащий небольшое, строго фиксированное количество растворите ля (например, 5 мп). Затем освобожденная от полимеризата емкость вновь 15 взвешивается и определяется масса исходного образца полимера.
0 К М (1) где Р— масса емкости с образцом . »» до выдавливания полимеризата,щ
P — масса емкости после выдавМ ливания полимериэата.
Исходя из полученного значения Ро определяют требуемое количество растворителя, в котором растворен исходный образец для осуществления анализа фильтрата хромаграфическим путем. Например, известно, что для хроматографического анализа фильтрата концентрация полимера в нем составляет 0,1-0,4 вес.%. Известно также, что концентрация полимера на выходе полимеризационной батареи находится в пределах от 10 до 15%. Следовательно, для получения раствора, концентрация которого лежит в требуемых 35 для хроматографического анализа пределах, необходимо развести исходный образец приблизительно в 60 раэ, Например, если Ро =1 г, то следует растворить исходный образец полимери- 4О эата примерно в 60 мп растворителя,, т.е. добавить в сосуд еще 55 мл растворителя. Следует отметить, что хотя расчет требуемого количества растворителя проводится ориентировочно, отмеривать полученный объем следует с точностью не менее 0,05 мп.
Полученный раствор перемешивается в течение 15-20 мин на магнитной мешалке для полного растворения золфракции полимера и помещается в ультрафильтрационную ячейку. Разделение на гель- и золь-фракции осуществляется путем фильтрования под давлением 4-5 кгс/см с перемешиванием через пористую мембрану, находящую- 55 ся во вкладыше, предотвращающем потери нерастворимой части полимера.
Мембрана вместе со вкладышем предварительно очищена, высушены и взвешены йа аналитических весах с точностью 0,01 мг. После пропускания раствора вкладыш вместе с мембраной
ВНИИПИ Заказ 4749/62 извлекается иэ ячейки и сушится в термостате при температуре не более
70а в течение 15-20 мин, после этого вновь взвешивается. B результате определения масса геля Рг равна
Р = Р— P (2) где Р» — масса вкладыша с мембраной до пропускания раствора, Р— масса вкладыша с.мембраной
2 после пропускания раствора. Фильтрат анализируется хроматографическим путем и определяется концентрация э оль-фр акции в фильтр ате (; (вес. % )
Расчет содержания золь- и гельфракции в исходном образце производится по следукщим формулам:
Сп = n-Сф 3 где С„ — содержание эоль-фракции в исходном образце (вес. Ъ), Сп — содержание микрогеля в брутто-полимере (вес. Ъ), n - степень разведения исходного образца.
Предлагаемый способ определения содержания микрогеля проверяется на образцах полимеризата, отобранных из полимеризационного реактора. Используется мембранный прибор типа
ФМ02-200 с мембраной из пористого титана с размерами пор 2 мк, в качестве растворителя применяется толуол.
Фильтрат анализируется на жидкостном хроматографе ХЖ1303. Воспроизводимость результатов в параЛлельных опытах составляет 0,5%. Продолжительность анализа составляет 1,5.ч;
Способ определения содержания микрогеля, при котором образец полимера растворяют в фиксированном количестве растворителя, раствор полимера разделяют на гель- и эоль-фракции при фильтровании .раствора полимера через пористую мембрану с последующим определением концентрации фильтрата и расчетом содержания гельи золь-фракций, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью сокращения времени контроля содержания микрогеля в процессе полимеризации, после фильтрации измеряют изменение массы пористой мембраны, а концентрацию фильтрата определяют хроматографическим методом.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1."Ро 1imer Science", !966, Рагс A-2, . i», М 1, р.158.
2. " Po iimer Sc i ence", 1976, 20,.
9 8, р.2259{прототип).
Тираж 907 Подписное
