Способ получения гексафторацетона

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРАЦЕТОНА путем изомеризации окиси гексафторпропилена при повышенной температуре в присутствии фторсодержащего катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве фторсодержащего катализатора используют трехфтористый кобальт, а процесс проводят при температуре 40 - 90^oС.

Предлагается усовершенствованный способ получения гексафторацетона. Гексафторацетон используется для производства различных материалов, обладающих ценными свойствами. На его основе получают полимеры, обладающие высокой термической и химической стойкостью, растворители, эпоксидные смолы. Известен способ получения гексафторацетона из гексахлорацетона постепенным замещением хлора на фтор при температуре 200-300^оС в присутствии фтористого водорода или пятифтористой сурьмы [1] Недостатком этого способа является применение высоких температур и большое количество хлорсодержащих отходов. Известен способ получения гексафторацетона каталитической изомеризацией окиси гексафторпропилена над окисью алюминия при температуре 100-200^оС [2] Выход гексафторацетона 49% Недостатком этого метода является низкая степень использования исходного сырья. Известен способ получения гексафторацетона изомеризацией окиси гексафторпропилена в присутствии пер- фторизобутилена при температуре 170^оС под давлением в течение 10 ч. Гексафторацетон получен с выходом 77% Высокие температура, давление, длительность процесса, чрезвычайная токсичность перфторизобутилена затрудняют использование данного способа. Наиболее близким решением поставленной технической задачи является способ получения гексафторацетона путем изомеризации окиси гексафторпропилена на катализаторе при температуре 80-120^оС. В качестве катализатора используют окись алюминия, промотированную фторкислородсодержащими соединениями, например перфторэтилизопропилкетоном, перфторэтилгексилкетоном, олигомерами окиси гексафторпропилена. Катализатор готовят следующим образом: окись алюминия предварительно прокаливают при 400^оС, помещают в трубчатую печь и пропускают через нее пары промотора в смеси с азотом, после чего катализатор вновь прокаливают при 300-400^оС. Затем температуру печи понижают до 80-120^оС и пропускают окись гексафторпропилена. Выход гексафторацетона достигает 97,4 мас. Окись гексафторпропилена конвертируется полностью. Недостатками этого способа являются сложность процесса подготовки катализатора и относительно невысокий выход целевого продукта. Целью изобретения является упрощение технологии процесса и увеличение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что гексафторацетон получают путем изомеризации окиси гексафторпропилена при повышенной температуре в присутствии фторсодеpжащего катализатора, а отличительной особенностью является использование в качестве фторсодержащего катализатора трехфтористого кобальта и проведение процесса при температуре 40-90^оС. Процесс проводят следующим образом. Трубчатую печь заполняют трехфтористым кобальтом, нагревают до температуры 40-90^оС и пропускают через слой катализатора окись гексафторпропилена. Продукты реакции конденсируют в ловушке, охлаждаемой до -80^оС. Получают гексафторацетон с выходом до 99,2% Окиси гексафторпропилена в продуктах реакции не обнаружено, конверсия сырья полная. П р и м е р 1. В трубчатую печь из кварцевого стекла диаметром 10 мм загружают трехфтористый кобальт. Длина зоны катализатора 60 см. При температуре в печи 90^оС пропускают окись гексафторпропилена (ОГФП) со скоростью 45 мл/мин. Продукты реакции собирают в ловушке, охлаждаемой до температуры -80^оС. По окончании синтеза печь продувают азотом со скоростью 30 мл/мин. Пропускают 25 г ОГПФ, собирают 24 г продуктов, анализ которых проводят методом хроматографии на хроматографе ЛХМ-72 с детектором по теплопроводности (колонка 3,5 м х 4 мм с 5% фторсиликонового масла ФС-16 на по- лисорбе-1, фракция 0,3-0,5 мм, скорость газа-носителя гелия 1 л/ч, температуры детектора, испарителя, термостата колонок 100; 145 и 40^оС соответственно. Содержание гексафторацетона в выходящих из печи газах 99,0 мас. Окиси гексафторпропилена нет. Конверсия сырья полная. П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 процесс проводят при температуре 70^оС. Пропускают 30 г ОГФП, собирают 29 г продуктов. Содержание гексафторацетона 96,0 мас. Окиси гексафторпропилена не найдено. Конверсия сырья 100% П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 процесс проводят при температуре 40^оС. Пропускают 25 г окиси гексафторпропилена, собирают 25 г продуктов. Содержание гексафторацетона 99,2 мас. Оксигексафторпропилена не обнаружено. Конверсия сырья полная. Данный способ позволяет упростить технологию процесса получения гексафторацетона за счет использования доступного катализатора трехфтористого кобальта, не требующего специальной обработки, а также позволяет увеличить выход целевого продукта.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРАЦЕТОНА путем изомеризации окиси гексафторпропилена при повышенной температуре в присутствии фторсодержащего катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве фторсодержащего катализатора используют трехфтористый кобальт, а процесс проводят при температуре 40 - 90^oС.