Способ получения цианурата свинца

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЙАНУРАТА32Ь<'С и молярном соотношении окись !СВИНЦА ИЗ охиси свинца и азотсодер-'свинца:мочевина, равном

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Щ1) С 07 D 251/32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОЬЮ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

° °

° %

° °

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ

Ф (21) 2822744/23-04 (22) 01.10.79 (46) 15.12.83. Бюл. Р 46 (72) Ю.И.апушкин, О.С.Рукевич и Е.С.Захарова (53) 547.491.8.07(088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНУРАХА

:СВИНЦА иэ окиси свинца и азотсодер„.Я0„„841271 А жащего соединения при повышенной, температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве азотсодержащего соединения используют мочевину и процесс проводят при температуре 270320 С и молярном соотношении окись свинца:мочевина, равном (1):(3-4).

841271

ВИИИПИ Заказ 10692/6

Тираж 418 Подписное

Филиал ППП "Патент",г.ужгород,ул.Проектная,4

Изобретение относится к улучшенному способу получения цианурата свинца, который находит применение в качестве стабилизатора хлорсодержащих полимеров. 5

Известен способ получения цианурата свинца взаимодействием циануровой кислоты и окиси свинца в воде в присутствии щелочи при 100оС.

Недостатком способа является его сложность, связанная с необходимостью получать циануровую кислоту в чистом виде в отдельном процессе из мочевины нагреванием при повышенной температуре и удаления щелочи и большого количества воды из реакционной смеси на стадии взаимодействия окиси свинца и циануровой кислоты.

Цель изобретения — упрощение способа получения цианурата свинца. 20

Поставленная цель достигается способом получения цианурата свинца взаимодействием окисл свинца и мочевины при 270-320 и молярном сооТношении окись свинца:мочевина, рав- 25 ном (1):(3-4) .

Отличительными признаками предлагаемого способа является использование в качестве аэотсодержащего соединения мочевины и проведения про-gp цесса при 270-320 С при молярном соотношении окись свинца:мочевина, равном (1):(3=4) °

Способ по изобретению позволяет исключить стадию получения и выделения циануровой кислоты„ проводить процесс при отсутствии щелочи и воды и тем самым снизить.трудоемкость процесса беэ практического снижения выхода и качества целевого продукта.

Пример 1. 3,4 r смеси мочевины и 4О окиси свинца (молярное отношение

2:1) выдерживали при 220оС 45 мин.

Получали 2,8 r продукта, содержащего

55Ъ трехзамещенного цианурата свинца Pb (С. М. О ) g Выход 54%. 45

Пример 2. 3,4 r смеси мочевины и окиси свинца (молярное отношение ,4:1) выдерживали при 220 С 45 мин., Получали 2,4 г продукта, содержащего 90Ъ трехзамещенного цианурата свин- 5p ца. Выход 75%.

Пример 3. 3,4 г смеси мочевины и окиси свинца (молярное отношение

:2:1) выдерживали при 270 С 45 мин.

Получали 2,7 г продукта, содержащего 55

57% трехзамещенного цианурата свинца

3 3 )2

Пример 4. 3,7 r смеси мочевины и окиси свинца (молярное отношение

2,5:1) выдерживали при 270 С 5 минут.

Получали 2,8 г продукта, содержащего

87% трехзамещенного цианурата свинца

Pb>(С И 09)2. Выход 85%.

Пример 5. 4,0 г смеси мочевины и окиси свинца (молярное отношение

3:1) выдерживали при 270 С 5 мин.

Получали 2,9 г продукта, содержащего

97% трехзамещенного цианурата свинца

Pb (C>N>O>)2 . Выход 97%.

Пример 6. 4,6 r смеси глочевины и окиси свинца (молярное отношение 4:1) выдерживали при 270 С 5 мин.

Получали 3,1 г продукта, содержащего

92Ъ трехзамещенного цианурата свинца РЬ3 (С ИЭОЗ)2 . Выход 99%.

Пример 7. 5,2 r смеси мочевины и окиси свинца (молярное отношение

5:1) выдерживали при 270оС 45 мин.

Получали 3,5 г продукта, содержащего 75% трехэамещенного цианурата свинца Pb3(CSN303)2 . Выход 91%.

Пример 8. 3,7 г смеси мочевины и окиси свинца (молярное отношение

2,5:1) выдерживали при 320 С 45 мин.

Получали 2,7 г продукта, содержащего 90Ъ трехэамещенного цианурата свинца Pb>(C3N303)2 . Выход 84Ъ.

Пример 9. 4,0 r смеси мочевины и окиси свинца (молярное отношение 3:1) выдерживали при 320оС 5 мин..

Получали 2,8 г продукта, содержащего 97% трехзамещенного цианурата свинца Pb>(C>N>0>) . Выход 94%.

Пример 10. 5,2 r смеси мочевины и окиси свинца (молярное отношение 5:1) выдерживали при 320ОС

5 мин. Получали 3,4 r продукта, содержащего 82Ъ трехзамещенного цианурата свинца РЬ (C>N O )2 . Выход 97Ъ.

Пример 11. 5,2 r смеси мочевины и окиси свинца (молярное отношение

5:1) нагревали до 370 С и сразу извлекали иэ термостата. Получали

3,4 г продукта, содержащего 76% трехзамещенного пианурата свинца

Pbg(CgNgOq)2 . Выход 90%.

Пример 12. 5,2 г смеси мочевины и окиси свинца (молярное отношение

5:1) выдерживали при 370 С 45 мин.

Получали 3,3 r продукта, содержащего 80Ъ трехзамещенного цианурата свинца РЬ (СЭБЭОЭ)2 . Выход 92%.

Предложенный способ позволяет получить цианурат свинца из окиси свинца и мочевины практически с теми же сырьевыми затратами, что и в известных способах, но в одну стадию, По сравнению с известными в предложенном способе ликвидируются затраты на очистку сырой циануровой кислоты от примесей, а также энергетические, трудовые, амортизационные и прочие затраты на проведение второй стадии.