Способ получения нефтяного пека

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (34б548

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлеио 04.12.78(2f) 2691095/23-04 (5 )М, Кл. с присоединением заявки М

С 10 С 1/16

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 1507,81. Бюллетень Мо 26

Дата опубликования описания 15. 07. 81 (53) УДК 665.777 (088.8) Московский ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимической и .газовой промышленности им. И.М. Г бкина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЯНОГО ПЕКА

Изобретение относится к способам получения пеков и может быть использовано в нефтехимической промышленности для получения волокнообразующих, связующих и пропиточных нефтяных пеков.

Известен способ получения нефтяного пека путем термообработки угле,водородного пека в атмосфере инертного газа при 350-450оС (1j .

Наиболее близким к изобретению является способ. получения нефтяного пека путем термообработки в атмосфере инертного газа под вакуумом тяжелой смолы пиролиза. Исходное сырье нагревают до 300-450 C со скоростью подъема температуры - 5 С/ч, затем выдерживают при данной температуре в течение от 2 ч и выше. Вакуум составляет 100 мм рт.ст. При этом получают волокнообразующий пек f23

Недостаток данного способа заключается в заниженном выходе пека вследствие того, что отогнанные под вакуумом легкие пековые фракции не утилизируются. Кроме того, процесс длителен во времени.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта, а также сокращение времени процесса.

Поставленная цель достигается способом получения нефтяного пека путем термообработки под вакуумом,тяжелой смолы пиролиза в слое исходного сырья, толщиной 0,001-0,10 м при противотоке инертного газа и исходного сырья в условиях подъема температуры со скоростью 200-450 C/÷ до 300-450оС с последующей выдержкой при данной температуре, предпочтительно в течение 0,1-3,0 ч.

Принципиальная схема проведения способа представлена на чертеже.

Сырье по линии 1 подают в реактор

2, в котором оно движется навстречу потоку инертного газа, подаваемого по линии 3 (азот, углекислый, углеводородный и другие газы} и нагре. вают.до 300-450 С в течение 1-1,5 ч

20 в конце неизотермической зоны 4.

Тяжелый продукт неизотермической зоны 4 с температурой 300-450оС вводят в изотермическую зону 5, где его подвергают термообработке в противо25 токе инертного газа при данной тем- ° пературе в течение 0,1-3 ч. Б реакторе 2 поддерживают остаточное давление 5-15 мм рт. ст. Толщину слоя сырья и жидких продуктов его термообработки

30 в зонах 4 и 5 поддерживают в преде846548

35 лах 0,001-0,1 м и известными способами, например путем использования соответствующих контактирующих устройств или вращающегося реактора.

По мере движения жидкой фазы по реактору происходит отгонка ниэкомолекулярных компонентов сырья и продуктов его термообработки, протекают реакции деструкции и термополиконденсации с образованием пека, температура размягчения которого непрерывно повышается со временем. С соответствую-. щих по длине неизотермической зоны реактора точек выводят по линии 6 пропиточный пек (температура размягчения 50-70 C),ïî линии 7 — электродный пек (температура размягче- 15 ния 90-140 C), при необходимости и более широкий ассортимент еков.

Волокнообразующий пек выводят из зоны 5 по линии 8. Температурный режим реактора регулируют подачей 2О нагретого инертного газа в одной.или нескольких по длине реакционной эоны точках, а в изотермической зоне— также путем рециркуляции волокнообразующего пека. через нагреватель 9.

Пример 1. Тяжелую смолу пиролиза (g = 1,1478, коксуемость

16,8 мас.%, содержание парафина-нафтеновых углеводородов, ароматических углеводородов, смол, асфальтенов и нерастворимых в бензоле, соответственно: 0 8 54 0 24,5, 19,9 и

0,6 мас.%) подают в неизотермическую зону 4 реактора 2 в количестве

10 мл/мин. Толщину слоя сырья на первом контактирующем устройстве (на входе) поддерживают равной

0,1 м в расчете на плотность фо

1,1478, а на последующих контактирующих устройствах — 0,05 м. В .зоне 2 сырье нагревают со скоростью 40

250аC/÷ в противотоке инертного газа, под остаточным давлением 510 мм рт.ст. до ЗОООС и выводят балансовые количества пропиточного пека с температурой размягчения 45

60оС (выход 21,2% на сырье) и электродного пека с температурой размягчения 120ОС (выход 17,1% на сырье), Тяжелый продукт зоны 4 вводят в изотермическую зону 5, где его подвергают термообработке при 330ОС в токе инертного газа под.остаточным давлением 15 мм рт.ст. в течение 2,8 ч и получают волокнообразующий пек со следующими свойствами:

Плотность пикномет- $5 рическая, г/см 1,268

Температура размягчения, С 225

Содержание, мас.% масел и смол 6,0 60 асфальтенов, 72,0 карбенов, 22,0

Выход 8,2% на сырье..

П р и и q р 2. Сырье (пример 1) подают в реактор в количестве 44

2,0

18,0

80,0

24

59

Пример 4. В условиях аналогичныХ прймеру 3, при подъеме температуры до 450ОC (скорость подъема. температуры 450 С/ч) с последующей выдержкой при той же температуре получают пропиточный пек с температурой размягчения 65О С в количестве

21,8% на сырье, электродный пек с температурой размягчения 130 С в количестве 17,9% на сырье и волок5 мл/мин, обеспечивающем толщину слоя на первом и последующих контактирующих устройствах 0,002 м. Сырье нагревают в противотоке азота под остаточным давлением 5-10 мм рт.ст. в течение 1,5 ч до 450 С (скорость подъема температуры 3000С/ч), и с соответствующих точек эоны 4 выводят пропиточный пек с температурой размягчения 50ОС (выход 23,8% на сырье) и электродный пек с температурой размягчения 90 С (выход 17,2% на сырье) . Тяжелый продукт эоны 4 вводят в иэотермическую зону 5, где его подвергают термообработке при о

450 С в течение 0,1 ч в противотоке азота под остаточным давлением

10-15 мм рт.ст. В результате получают волокнообраэующий пек со следующими свойствами:

Плотность, г/см> 1,320

Температура размягчения,оС 280

Содержание, мас.% масел и смол асфальтенов карбенов и меэофазы

Выход 6,6% на сырье.

Пример 3. Сырье (пример 1) подают в реактор в количестве

15,9 мл/мин,обеспечивающем толщину слоя на первом и последующих контактирующих устройствах 0,10 м, нагревают его в противотоке азота под остаточным давлением 5-10 мм рт.ст. до 390ОС в течение 1 ч (скорость подъема температуры 390оС/ч) и с соответствующих точек зоны 4 выводят пропиточный пек с температурой размягчения 70ОС (выход 21,2% на сырье) и электродный пек с температурой размягчения 140О С (выход

16,8% на сырье). Тяжелый продукт, зоны 4 вводят в изотермическую зону

5, где его подвергают термообработке при 390 С в течение 1 ч в противотоке азота и под остаточным давлением

10-15 мм рт.ст. В результате получают волокнообраэующий пек со следующими физико-химическими. свойствами:

Плотность, г/см 1,27

Температура размягчения оС 188

Содержание, мас.% масел и смол асфальтенов карбенов

Выход 9,3% на сырье.

846548

194

Формула изобретения Составитель Н. Королева Редактор М. -Цылын Техред С.Мигунова Корректор Е. Рошко

Заказ 5375/35

Тираж 548 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.,4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4 нообразующий пек следующего качества:

Плотность, г/см 1,29

Температура размягчения, С

Содержание, мас.Ъ масел и,смол 31 асфальтенов . 42 карбенов и карбоидов 27

Выход пека 8,1% на сырье.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить пеки различного ассортимента, сократить время процесса в целом.

1. Способ получения нефтяного пека путем термообработки в атмосфере инертного газа, под вакуумом I тяжелой смолы пиролиза при подъеме температуры до 300-450 С с последующей выдержкой при данной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения времени процесса, термообработку проводят в слое исходного сырья, толщиной

0,001-0,10 м при противотоке инертного газа и исходного сырья, со ско ростью подъема температуры 200450оС/ч.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем,.что изотермическую выдержку проводят в течение 0,1 3,0 ч.

15 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 4026788, кл. 208-39, опублик. 1977.

2. Патент США Р 4032430, 2О кл. 208-39, опублик. 1977 (прототип).