Способ получения углеродного адсор-бента для поглощения полярных газов

 

Союз Соввтскик

Социалистических

Рвст«воблин

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ВТВЛЬСТВУ («850205 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 31.05.79 (21) 2774258/23" 26 с присоединением заявки H9(23) Приоритет

С}публиковано 3007.81, Ьюллетвиь М 28

Дата опубликования описания 30.07.81 рцм. кл.з

В 01 7 20/20

С 01 В 31/16

Гоеударствеииый комитет

СССР ио дмам изобретеиий и открытий (53) УДК 661.183 ° 2 (088 ° 8) J (72) Авторы изобретения

В.В. Поконова и М.С. Олейник

>

Ленинградский ордеиа Октябрьской Революции и .ордена 1рудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО АДСОРБЕНТА

ДЛЯ ПОГЛОЩЕНИЯ ПОЛЯРНЫХ ГАЗОВ

Кислые гудроны — отходы, получаемые при сернокислотной очистке нефтецродуктов, содержат определенное количество смолисто-асфальтеновых веществ (10-40о/о ), сульфокнслот (20-, ЗОЩ), и свободную серную кислоту (до 70о«о) . Смолисто-асфальтеновые вещества кислых гудронов могут служить .

Изобретение относится к способу получения углеродного адсорбента и может быть использовано в адсорбционной технике для очистки и разделения газов .

Известен способ получения углеродного адсорбента для поглощения полярных газов, включающий грануляцню торфа со связующим, карбонизацию и парогазовую активацию гранул (11 .

Недостатком известного способа является низкая степень сорбционной способности по углекислому газу и. ксенону.

Цель изобретения — повышение сорб- 1з ционной способности в отношении углекислого газа и криптона.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения углеродного адсорбента для поглощения полярных 20 газов, в качестве углеродсодержащего сырья берут продукт сополиконденсации нефтяных асфальтитов, фурфурола и кислого гудрона, взятых в соотношении весовых частей 1:1:1,2-1,5.

Способ осуществляют следующим образом.

Продукт сополиконденсацни готовят смешением порошкообразыого асфальтита с фурфуролом, затем при перемеши- 36 ванин добавляют кислый гудрон. Смесь выдерживают в течение 0,54, при этом происходит экзотермическая реакция

-и температура увеличивается от 20 до

100О С. Для завершения реакции сополиконденсат нагревают в термостате при 100 О С в течение 0,5ч. Для реакции применяют нефтяные асфальтиты (асфальтеноные концентраты) — новые продукты нефтепереработки, олученые при деасфальтизации нефтяных остатков бензином (Добен -процесс). Асфальтиты Добен-процесса содержат 75»80oAs асфальтенов, 10-207о нефтяных смол и остаточные масла. Основная масса асфальтитов — асфальтены и смолы представляют собой высококонденсированные ароматические и гетероциклические продукты гибридного строения, содержащие,«««: С 83-85; Н 8-10, S 5-6;

8 0,5-0,8.

850205

Предлагаемый

5,3

360

14,5 20,0

13 8 19,7

14 0 20,2

10,5 14,5

5,8

5,6

6,0

80

394

78

290

Известный

П р и м е ч а н и е. Молекулы газов N,ÑÍö, СО и Хе обладают критическим диаметром d равным соответственно 3,0, 4,00, 2,80

4,361 и по яриэуемостью сс, равной соответственно 1,74r 2,60; 2,90; 4,0 А .« дополнительным источником сырья для сополиконденсата и суйьфокислоты.

Полученный блок сополиконденсата дробят и измельчйот .в шаровой мельнице до фракций, размером 4 О, 1 мм, затем смешивают в двухлопастном смесителе при 30-900 С в течение 10-20 мин с препарированной лесохимической смолой и каменноугольной пылью в со-, отношении весовых частей 50:33:17

В процессе смешения добавляют 50 мп воды на 1 кг шихты. Полученную массу гранулируют горячим шнек-прессованием через фильеры 1,5-3,5 мм и да влением в формующей части шнека 50200 кг/см при 95-105 С ° Гранулы выдерживают на воздухе при 15-35 С

4-бч.

Карбонизацию гранул осуществляют во вращающейся барабанной печи в атмосфере СО при линейном повышении температуры 750-800 С со скоростью нагрева 150-600 град/ч. Выдержка при конечной температуре карбониэации 1ч.

Уголь — сырец активируют водяным паром при 800-8200 С до обгаров 6762wo Выход Угля составляет 23-350@ °

При этом получают углеродные адсорбенты,имеющие параметры пористой структуры, см/см- : Ч и 0,09-0,11; /ме 0 О, 02-0, 04; М у.р 0 17i В 10

=0,40-0,46, где В, — константа. Механическая прочность 88-90%.

Пример 1. В эмалированный реактор, снабженый мешалкой, капельной воронкой и термометром, насыпают 320 г асфальтита, затем добавляют

280 г технического фурфурола и при слабом перемешивании постепенно добавляют 400 г кислого гудрона, полученного при сернокислотной очистке бензола. После прибавления всего требуемого количества кислого гудрона перемешивание прекращают и реакционную смесь выдерживают 0,5ч. При этом температура повышается до 75 С. Затем реактор закрывают и ставят в термостат на 0,5ч при 100 о С, после чего полученный блок сополиконденсата извлекают из реактора, дробят до получения фракций размером 0,1 мм.

«

500 г сополиконденсата смешивают с

330 г лесохимической смолы, 170 г каменноугольной пыли и 50 мл воды в течение 15 мин. Полученную массу гранулируют на шнек". прессе через фильеры 2,5 мм и давлении в формующей части шнека- 130 кг/см . Гранулы вылеживают на воздухе при 200 С 5 ч.

Карбанизацию осуществляют во вращающейся печи в атмосфере СО при по" вышении температуры до 800 С са ско" ростью нагрева 600 град/ч. После карбониэации гранулы вылеживают 1 ч. За тем уголь-сырец активируют при 800 С водяным паром до обгара г3,243. Выход угля 35,2%. Объемы пор,найденные . из изотерьы сорбции паров бензола на весах Мак-Бена при 200 С составляют, см /см: Y „0,09 Yqaqy 0,02;

Чк „ р 0,17; В 106 = 0,43. Механическая прочность 9ЭЪ, 20 Пример 2. Отличается . от примера 1 тем, что для получения фураноформолита используют 280 r асфальти;та, 420 r кислого гудрона и 300 г фурфурола, Выход угля 31%, Активацию

25 проводят до обгара 27,8%. Объемы пор составляют, см /см Ч д 0,11 Чирэа

О 04 Y»„>, О 161 В 10 = 0 39. Меха" ническая прочность 89% .

В таблице приведены данные по сорбционнй способности газов с высокой поляризуемостыо.

Иэ таблицы видно, что обладая такими же, как известный, удерживаемыми объемами по азоту и метану, пред35 лагае и адсорбент прево дит его по удерживаемым объемам молекул с более высокой поляриэуемостью (по СО на 22-27% и по Хе на 24-36%) .

Соотношение удерживаемых объемов

4() газов с близкими размерами, но равной поляриэуемэстью у предлагаемого адсорбента больше,,чем у известного (Ч, 1Ч ., на 31-38В и V„e 1Чс на 36-393), что имеет важное значение при сорбции газов с высокой поляризуемостью, а также при разделении газов с одинаковыми размерами молекул, но разной поляризуемостью.

850205

Составитель В. Виноградова

Техред М.Голинка, Йорректор1И.Пожо

Редактор Л.Филь

Заказ 6183/9 Тираж 567 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35„ Раушская наб., д 4/5

Филиал ППП Патент, r. ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения —.

Способ получения уГлеродного адсорбента для поглощения полярных га-. зов, включающий грануляцию углеродсодержащего сырья со связующим, карбониэацию и парогаэовую .активацию полученных гранул, о т л и ч а.ю щ и й" с я тем„ что, с целью повышения сорбционной способности в отнааении углекислого газа и криптона, в качестве углеродсодержащего сырья берут продукт сополиконденсации нефтяных асфальтитов, фурфурола и кислого гудрона,взятых в соотношении:весовых частей 1:1:1,2-1,,5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Плаченов T.Ã. Технология сор-. бентов. Активные угли. Л., 1941, ;с. 17-20 (прототип).