Способ исследования образцов в автоионном микроскопе

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ()852101 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.03. 80 (21) 2894251/18-21 с присоединением заявки ¹â€” (23) ПриоритетОпубликовано 071182. Бюллетень № 41

Дата опубликования описания 071182

Р М К,т з

Н 01 J 37/285

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и. открытий

f33) УДК 621. 385.. 833 (088. 8) (72) Авторы изобретения

A»Ë.Ñóâoðîâ и А.Ф.Бобков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБРАЗЦОВ В АВТОИОННОМ

МИКРОСКОПЕ

Изобретение относится к области автоионной микроскопии и предназначено для использования в процессе микроскопическего анализа металлов и сплавов.

Известен способ исследования образцов в автоионном микроскопе, включающий заполнение области вблизи образца изображающим газом, предварительную очистку поверхности образца и ее сглаживание путем десорбции и испарения полем в непрерывном режиме, подачу на образец потенциала,соответствующего автоионизации изображающего газа на минимальном расстоянии от поверхности и фото- или кинематографическую регистрацию, либо визуальное наблюдение (1 .

Недостатками способа является егб малый выход (,случайный характер получения качественного изображения),особенно при анализе металлов с низкой и средней температурами плавления.

Из известных способов исследования образцов в автоионном микроскопе наиболее близким является способ, включающий заполнение области вблизи образца изображаке им газом, предварительную очистку поверхности образца и ее сглаживание путем импульсной десорбции и испарения полем, подачу на образец потенциала, соответствующего автоионизации изображающего газа на минимальном расстоянии от поверх5 ности и фото- или кинематографическую регистрацию, либо — визуальное наблюдение формируемого изображения E2).

Недостатки способа аналогичны укаэанным выше для способа, использующего подготовку поверхности образца в режиме непрерывнои, а не импульсной десорбции и испарения полем, хотя он и дает некоторые преимущества (повышает выход методики ) .

Цель изобретения — повышение точности отображения микроструктуры образца и ее распространение на материалы с низкой и средней температурами плавления.

Цель достигается тем, что в способе исследования образцов в автоионном микроскопе в пространство между экраном и образцом вводят катод и очистку поверхности образца производят при одновременном возбуждении между катодом и образцом газового разряда с последовательно возрастающей мощностью последнего.

На чертеже показано устройство для осуществления способа.. устройство содержит стеклянный экран 1 автоионного микроскопа, по852101 крытый прозрачным проводящим слоем

2 и люминофором 3, металлический цилиндр-экран 4, изолирующий материал 5 охлаждающей ножки, исследуемый образец — острие б, держатель 7 катодного узла, 8 — термоэлектронный катод 8, сетку 9.

Сущность способа заключается в, следующем.

В автоионном микроскопе изображение поверхности игольчатого образцаострия формируется за счет ионизации окружающих образцов газовых частиц в сильном электрическом поле над наиболее выступающим на поверхности атомами (туннельное прохождение валентного электрона сквозь пониженный по лем потенциальный барьер). Образующиеся ионы ускоряются к расположенному напротив образца флуоресцирующему экрану приблизительно в радиальном направлении, проектируя таким обра- 20 эом на этот экран изображение каждого выступаюцего атома поверхности образца. Качество получаемых автоионных изображений (их разрешение, контраст, и даже структура, т.е. ото- 25 .бражение тех или иных поверхностных атомов) определяется, помимо прочего, состоянием поверхности, причем наличие на поверхности монослойной пленки атомов изображающего газа или ато- щ мов незначительной примеси в этом газе (например, водорода в гелии) является необходимым условием автоионизации сталкивающихся с поверхностью образца атомов изображающего 35 газа. Однако указанная пленка располагается на поверхности образца случайным образцом, зависяцим одновременно от многих факторов, и в эксперименте не контролируется. Использо- 40 ванне десорбирующих импульсов удаляющих содействуюцие автоионизации адсорбированные атомы изображающего газа, обычно не позволяет изменить характер последуюцей адсорбции, т.е. улучшить качество микроскопического изображения.

Это особенно относится к материалам с низкой и средней температурами.плавления (относительно меньшими энергиями связи атомов в кристаллической решетке) . Если для тугоплавких металлов (таких, например, как вольфрам, молибден, рений) указанное явление обусловливает простое снижение выхода автоионномикроскопических ана- 55 лизов, то в случае металлов с относительно низкой температурой плавления оно сводит вероятность получения качественного автоионного изображения поверхности образца почти к щ нулю.

Описанное затруднение удается преодолеть, если десорбция монослойной пленки атомов изображающего газа на предварительно очиыенной от них по- 65 верхности образца происходит в условиях угасания кратковременного газового разряда (пробоя) при условии подбора скорости угасания. Для реализации такого режима адсорбции в пространстве между образцами и флуоресцирующим экраном (в непосредственной близости от острия) вводится катод 8источник электронов и сетка 9. Одновременно производится включение катода (создание электронной эмиссии), а на находящуюся под запирающим потен-.< циалом Ч сетку подается небольшой положительный импульс длительностью „ и амплитудой + Ч . В результате в пространство сетка — образец вводится на время 11 некоторая порция электронов, стимулирующих сбздание в этом пространстве газового разряда (пробоя). Синхронно с этим отпирающим импульсом на образец подается десорбирующий импульс той же длительности „> его амплитуда Мл должна быть недостаточной для испарения полем атомов самого образца. Зажженный таким образом ра.зряд переформировывает монослойную пленку газа на поверхности образца.. Затем система катод — сетка уделяется из пространства образец — экран и производится оценка качества автоионного изобрах<ения.

Если в результате описанной операции оно не улучшилось (или улучшилось недостаточно) — ее повторяют снова, последовательно увеличивая сначала длительность (Ф, =, +at 4 -- 6 + 2й Ц отпирающего сетку импульса и затем его амплитуду; при этом для сопутствующего десорбирующего импульса растет только длительность — 1, 65 и т,д.

Описанный способ особенно эффективен в тех случаях, когда в автоионном микроскопе отсутствует возможность снизить парциальные давления остаточных газов до уровня 10 Па, а также при анализе металлов со средней и низкой температурами плавления при их охлаждении жидким азотом (78"К).

Пример. Способ опробован на вольфрамовых и урановых образцах, Если до описанного воздействия на экране автоионного микроскопа наблюдалось (формирователь) нерегулярное изображение, то после стимулирования кратковременного газового разряда (длительность отпирания электронной пушки 50 мкс, повышение потенциала образца U„ =ÇêÂ) достигнуто качественное изображение, демонстрирующее создание атомногладкой поверхности и атомарное разрешение.

Формула изобретения

Способ исследования образцов в автоионном микроскопе, включающий

852101

Составитель В.ГаврюШин

Редактор Л.Письман Техред О.Неце Корректор А.Ференц

Заказ 10495/4 Тираж 761 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, F.-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðoä, ул.Проектная, 4 заполнение области вблизи образца изображающим газом, очистку поверхности образца и ее сглаживание путем импульсного повышения потенциала образца и испарения полем, подачу на образец потенциала, соответствуюшего 5 автоионизации изображающего газа, и регистрацию формируемого на экране изображения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности отображения миКроструктуры образца, в пространство между экраном и образ- цом вводят катод и очистку поверхности образца производят при одновременном возбуждении между катодом и образцом газового разряда с последовательно возрастаюшей моциостью последнего.

Источники информации,. принятые во внимание при экспертизе

1. Автоионная микроскопия. Под ред. Д.Рена и С.Ранганатана пер. с англ, М., "Мир", 1971, с.12.

2. А.S. Berger, 0.11. Seidrnan, R..W.Bailuffi "Acta t1etallurgica", 1973- ч.21, р,123 (прототип).