Способ автоинномикроскопического анализа точечных дефектов в металлах

 

СПОСОБ АВТОИОННОМИКРОСКОПИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ТОЧЕЧНЫХ ДЕФЕКТОВ В МЕТАЛЛАХ включающий непрерьгоное испарение полем поверхностных атомов образца и кинематографическую регистрацию формируемых автоионных изображений, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа при идентификации единичных точечных дефектов в металлах,; регистрацию изображения проводят со скоростью, превьшающей скорость исI парения атомов образца, а о наличии -точечных дефектов в верхнем сЛое атомов судят по изменению взаимно перпендикулярных линейных размеров изображения указанного слоя во времени. ,

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

4(51).H 01 J 37/285

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ, СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbfA44 (21) 2894253/18-21. (22) 24.08.80 (46) 23.02.85. Бюп. В 7 (72) А.Л. Суворов (53) 62! ° 385.833(088.8) (56) 1 Afiiller Е.W., "Seitschrieft

Physik", 1959, v. 156, р. 399.

2. Автононная микроскопия. Под ред. Рена А.и Ранганатан С. Пер. с, англ. N., "Мир", 1971, с. 108-126 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ABTOHOIiHOMHKPOCKO ПИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ТОЧЕЧНЫХ ДЕФЕКТОВ

„„SU„„

В МЕТАЛЛАХ, включающий непрерывное испарение полем поверхностных атомов образца и кинематографическую регистрацию формируемых автоионных изображений, о т л и ч а ю @ и и с я тем, что, с целью повышения точности анализа при идентификации единичных точечных дефектов в металлах,, регистрацию изображения проводят со скоростью, превышающей скорость испарения атомов образца, а о наличии

-точечных дефектов в верхнем слое атомов судят по изменению взаимно перпейдикулярных линейных размеров изображения указанного слой во времени.

852102

Изобретение относится к области автоионной микроскопии и предназначено для исследования дефектной структуры металлов, в частности определения концентрации в них единичных вакансий, единичных междуузельных атомов и их небольших комплексов.

Известен способ автоионномикроскопического анализа точечных дефектов в металлах, включающий периоди- 1О ческое проведение испарения полем по- верхностных атомов образца в непрерывном режиме и фото- или кинематографическую регистрацию формируемых автоионных изображений в промежутках 15 между испарением полем, в котором о присутствии точечных дефектов в образце судят по контрасту микрофотографий: темные области в явно отобра жаемых местах соответствуют вакан- 20 сиям: а пятна повышенной яркости —, междуузельным атомомили их комплексам"с атомами примесных элементов(Л .

Недостатком способа является его существенная погрешность, обусловлен-25 ная невозможностью однозначно установить причину локального снижения (или повышения) контраста на автоионных изображениях, а также потерей информации в результате эффекта коллективного испарения полем плоских образований атомов, включающих точечный дефект. Кроме того, способ не позволяет в принципе анализировать дефектную структуруматериала,для ко- 35

° торых величина напряженности поля их испарения равна или ниже направленности поля автоионизации используемого изображения газа.

Наиболее близким к изобретению является способ автоионномикроскопичес-P кого анализа точечных дефектов в меl таллах, включающий непрерывное испарение полем поверхностных атомов об- "5 разца и фото- или кинематографическую регистрацию формируемых автоионных изображений, в котором о присутствии в образце единичных точечных дефектов судят по контрасту микрофотографий. 50

Последовательно проводимое периодическое испарение полем в непрерывном режиме удаляет всякий раз долю одного атомного слоя образца, что позволяет лучше разобраться в причинах локаль- 55 ного изменения контраста изображений . (2). Однако этот способ обладает тем же недостатком, что и указанный выше., 2

Целью изобретения является повышение точности анализа при идентификации единичных точечных дефектов в.металлах, для которых напряженность поля испарения ниже напряженности поля их отображения в используемом изображающем газе.

Цель достигается тем, что регистрацию изображений проводят со скоростью, превышающей скорость испарения атомов образца, а о наличии точечных дефектов в верхнем слое атомов судят по изменению взаимно перпендикулярных линейных размеров изображения укаэанного слоя во времени, На фиг. 1 изображена схема верхнего атомного слоя полюса (011) объемно-центрированного кубического кристалла, поясняющая последовательность испарения полем атомов в случае идеальности решетки, на фиг. 2— та же схема при наличии в ней дефектов — единичных вакансий, на фиг.

3 и 4 — соответствующие схемам на фиг. 1 и 2 зависимости одного из линейных размеров отображаемых кольцеобразных краев атомов от времени испарения полем. Изобретение заключается в следующем.

Допустим, что к какому-то известному моменту времени в процессе непрерывного испарения полем образца с объемно-центрированной кубической решеткой на полюсе (011) в верхней плоскости зафиксирована показанная на фиг. 1 конфигурация атомов.Кинетика испарения полем определяется структурой связей отдельных атомов, в двумерном случае связями атомов в самой верхней плоскости.

Связь атомов характеризуется их атомным окружением, а именно числом ближайшим соседних атомов (соседей) вЂ, N„, числом соседей, вторых по удаленности — N2 и т.п., при этом сила связи между атомами быстро убывает с увеличением между ними расстояния (для приближения оценок можно положить это убывание пропорциональным шестой степени расстояния).

Для конфигурации, изображенной на фиг. 1 наименьшей энергией связи обладают атомы, обозначенные индексами А, иэ них слабее всего связаны атомы А-1 - тип связи 2.1.1. t. (числа N„, N<, N5, N4, Ny), немного лучше — атомы А-2 (2. 1.1.2.1) и т.д.

1 "

852102

Энергия связи атома определяет неко- торое среднее время его устойчивого присутствия на поверхности образца в поле данной напряженности Г . Зависимость 4 от Г и от энергии связи атома — экспоненциальная, в то время как сам процесс испарения полем носит вероятностный характер.

По прошествии времени атомы А-1 испаряются полем, мгновенно изменяется !О связь атомов А-2, так как они "теряют" одного своего ближайшего соседа (новая связь — 1. 1.1.2 ° 1). Новое вре1 мя их испарения т.4,, соответствующее новой энергии связи, сказывается на несколько порядков ниже времени

К4 их испарения в исходной конфигурации и времени испарения атомов А-1, т.е. по сравнению с испарением атомов А-1 атомы А-2 удаляются практи- 20 чески мгновенно. В зафиксированной

1 новой конфигурации атомов наименее устойчивы атомы Б-1 (после испарения полем атомов А-1 и А-2 их связь становится 2.1.1.1.2). Испарение атомов 25

Б-1 ведет к практически мгновенному испарению атомов Б-2. Здесь, как и дальше, атомы, испаряющиеся практически одновременно, соединены между собой. Если в процессе испарения полем проводить кинематографическую регистрацию автоионных иэображений со скоростью, позволяющей фиксировать десятки кадров за время порядка tA или t а затем построить по ним графическую зависимость изменения линейного размера Э (диаметра) конфигурация атомов во времени имеет ступенчатый вид, как это показано на фиг. 3. При этом измеренное время 1О жизни одной относительно стабильной конфигурации (одного кольца) соответствует времени испарения полем затравочных атомов, какими являются в рас-. смотренных случаях атомы А-1 и Б-1.

Присутствие в верхней плоскости рассмотренной конфигурации (см.фиг.1) единичной вакансии существенно изме..Ю няет вид зависимостейЭ от 1,причем, что наиболее важно, это изменение затрагивает высоты "ступенек" (по оси ординат), вероятностный характер процесса испарения полем не позволяет судить о присутствии дефектов по изменениям времени т. устойчивого существования относительно стабильных конфигураций. Время испарения конфигураций А (см. фиг. 2) не изменяется,,но кольца Ж и 3 теперь удаляются практически одновременно. Затравочным для них являются атомы Е-1, характеризующиеся связью 2.1.1.1.0.На фиг. 4 время. 4 соответствует вре мени испарения атомов А-1; время

1 — сумме времени испарения ! атомов Ю, В-1 и Д, а время 4>-1„

1 времени испарения затравочных . атомов Е-1. В данном случае име1 ет место коллективное (практически одновременное) испарение полем койфигурации, включающей 16 атомов верх1ней плоскости.

Сравнение графиков на фиг. 3 и 4 позволяют сделать однозначноЕ заключение о присутствии на верхней плоекости точечного дефекта — единичной вакансии.

Подобный анализ может быть проведен и для единичных междуузельных автомов.

Способ позволяет анализировать дефектную структуру металлических образцов даже в том случае, когда в силу неудачного соотношения испаряющего и изображающего полей получение их стабильных автоионных изображений

:.недостижимо. Кроме того, способ позволяет преодолеть еще один недостаток известных способов, а именно частичную потерю информации, обусловленную "коллективным" испарением по

Подобные рассуждения справедливы и для других конфигураций.

На фиг. 3 время В соответствует, сумме времени испарения (или устойчивого осуществования) атомов А-1 и

Б-1 с новым атомным окружением2.1.1.1.2, время (4 - 4<) соответствует сумме времени испарения атомов у

В, Г-1 и Е, время (t — Ь ) - времени испарения атомов Ж-1 и время (4y1 ) — времени испарения атомов 3-1. лем атомов в тех или иных конфигура- циях (она имеет место как в случае периодического непрерывного, так и в случае импульсного испарения полем) °

Согласно предлагаемому способу

"коллективное" испарение атомов явля.ется источником информации.

Способ.опробован на образцах .из

:вольфрама, подвергнутого облучению дейтроном различных энергий. Сравнение полученных результатов с данныб 852102 ми анализа по известной методике показывает удовлетворительное согласие. .0ценочные эксперименты выполнены так-. же и на уране — материале, у которого F > (4,35 В/k ниже поля иэображе- ния F „â гелии (4,4 В/1). фиа Г

Техред M.Ïàðîöàé

Редактор О. Юркова

Корректор Г.Огар

Заказ 538/3 Тираж 679 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауйская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул..Проектная, 4

Н

4 б 4

Фиа.J

Df

Эг г б

Юиа 4