Способ выделения монохлористой серы изкубовых octatkob производства четырех-хлористого углерода

 

Союз Советских

Социалистических

О П И С А H И E <">852850

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Республик(61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 23.08.78 (21) 2656397/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.08.81. Бюллетень № 29 (45) Дата опубликования описания 07.08.81 (51) M. Кл.

С 07 С 17/38

Государственный комитет по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.412. .723.07 (088.8) !

1

I1

1 (72) Авторы изобретения

Ю. И. Мицуков, Я. Л. Ускач, А. М. Усманов, А. В. Текучев и В. А. Казанков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МОНОХЛОРИСТОЙ

СЕРЫ ИЗ КУБОВЫХ ОСТАТКОВ ПРОИЗВОДСТВА

ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА

Изобретение относится к способу выделения монохлористой серы — побочного продукта производства четыреххлористого углерода из сероуглерода, используемого в резинотехнической промышленности, а также для получения дихлористой серы— сырья для производства пестицидов.

При получении четыреххлористого углерода из сероуглерода хлорированием в присутствии хлорида сурьмы как катализатора щ в качестве побочных продуктов получаются монохлористая сера и сера, которые также могут быть использованы как товарные продукты после выделения и соответствующей очисти (1). йб

Согласно известному способу монохлористую серу — кубовый остаток производства четыреххлористого углерода из сероуглерода, содержащий 2 — 20 вес. % СС14, выделяют в виде кубового продукта в противоточной насадочной колонке с помощью сухого инертного газа при 70 — 160 С. Такой способ позволяет снизить содержание СС1. в монохлористой сере до 0,3%. Однако в ней остаются 2 — 4% серы, а также растворенные хлориды сурьмы и железа — катализаторы процесса. Наличие этих примесей снижает качество монохлористой серы, а также резко ухудшает последующий процесс получения из нее дихлористой серы, так как хлори- зо ды сурьмы и железа катализируют процесс ее разложения.

Целью изобретения является улучшение качества монохлористой серы, получаемой из кубовых остатков производства СС14, содержащих наряду с монохлористой серой элементарную серу, четыреххлористый углерод, сероуглерод, а также хлориды железа и сурьмы, и получение товарной монохлористой серы с минимальным содержанием г:р и месей.

Поставленная цель достигается тем, что выделение монохлористой серы ведут путем отдувки инертным газом непрерывно в каскаде последовательных реакторов с раздельной подачей инертного газа в первый и последний реакторы и выводом легколетучих компонентов (CSq, СС14) в смеси с моkIoxJIopHcToH серой из газовой фазы первого, а целевого продукта — из второго по ходу реактора.

Температура процесса 140 — 160 С. Предпочтительное объемное соотношение подач инертного газа в первый и последний реакторы составляет 1: 1 — 5.

Предпочтительное количество реакторов 4.

Процесс осуществляют следующим образом.

852850

Подача инертного газа,, MÇ/

Состав кубовых остатков, поступающих на отдувку, вес. /о

Температура по реакторам, С д и о> о>

Ю д

»> д

2 о

»

О д

Ю

C ca

QJ и д четвертый второй треTflH первый

S СС1, S2C)2

S2C)2

SC)

141

146

143

0,02

0,016

98,38

99,13

144

150

310

0,01 отс.

1,55

51,40

44,02

143

148

0,04

Следы

0,02

0,01

Следы

То же

»

ОЯ6

9 17

43,04

43,86

4,6

9,95

0,85

98,39

99,14

98,56

148

149

15.0

0,01

0,005

Отсутствует

То же

152

149

150

46,9

39,85

38,8

230

152

148

)30

24,0

1,58

0,95

1,44

51,2

41,43

53,9

0,5

7,41

2,18

141 !

1,4

11,31

5,12 отс.

0,021

Отсутствует

Тс же

99,55

158

150

300

156 210

0,45

0,83

57,85 0,61 140

40,71

99,18

99,47

158

180

340

143

153

156

0,82

0,53

3,95

5 35

48,66

50,69

14!

46,73

42,13

0,65

0,83

В первый реактор каскада, обогреваемый паром, непрерывно подают кубовый остаток и по сифону барботируют инертный газ. Легколетучие компоненты (CSg, CCI4), уносимые вместе с монохлористой серой инертным газом, поступают на конденсацию и возвращаются в процесс получения СС14, а оставшаяся смесь поступает во второй и последующие реакторы каскада. Противотоком смеси в последний реактор каскада также по барботеру подают инертный газ, который проходит через все реакторы каскада, кроме первого, и вместе с уносимой им монохлористой серой из второго по ходу каскада реактора поступает на стадию конденсации монохлористой серы — товарного продукта. Остаток из последнего реактора каскада, представляющий собой расплав серы с примесями монохлористой серы, SbCIq и FeC13, направляется на стадию очистки серы. Товарная фракция (монохлористая сера) содер»жит 98,3 — 99,5 /о $оС!2 и

0,5 — 1,5 /о $СI,.

Пример 1. В первый реактор каскада, состоящего из четырех реакторов, непрерывно подают 2200 кг/ч кубовых остатков состава, вес. /о. $2С!. 43,13, С$0,83, СС1.1

5,35, S 50,б9 и 180 м /ч инертного газа.

Температура в первом-четвертом реакторах

141; 143; 158; 15б C соответственно. Из перI:0ã0 реактора с инертным газом поступает на стадию конденсации 473,7 кг/ч смеси состава, вес. /о: $оС1 72,19; СС!4 24,2;

CS2 3,61.

Кубовые остатки, освобожденные от легколетучих компонентов, по линии перетока поступают последовательно во второй, третий и четвертый реакторы. В четвертый реактор противотоком подают 340 м /ч инертного газа, который после насыщения монохлористой серой вместе с последней из второго реактора поступает на стадию конденсации. После конденсации получают

595 кг/ч монохлористой серы состава, 5

10 15

)20

4 вес. %: $ С1а 99,47, SCI 0,53, ССI, отсутствует, С$2 отсутствует, S следы.

Из четвертого реактора вытекает и поступает на дальнейшую очистку 1120 кг/ч серы, содержащей 0,48 /о монохлористой серы.

Пример 2. В первый реактор каскада, состоящего из четырех реакгоров, непрерывно подают 1900 кг/ч кубовых остатков состава, вес. /о. $ С! 53,9, CS2 2,18, СС14 5,12, S 38,8 и 240 м /ч инертного газа. Температура в первом-четвертом реакторах 140; 150;

150; 148 С соответственно. Из первого реактора с инертным газом поступает на стадию конденсации 454 кг/ч смеси состава, вес. %:

SqCI> >70,3, ССI4 20,9, CS2 8,8.

Кубовые остатки, освобожденные от легколетучих компонентов, по линии перетока поступают полссдовательно во второй, третий и четвертый реакторы. В четвертый реактор каскада противотоком подают 240 м /ч инертного газа, который после насыщения монохлористой серой вместе с последней из второго реактора направляется на стадию конденсации. После конденсации получают б95 кг/ч монохлористой серы состава, вес. /о..

$оС1о 98,5б, SCI 1,44, СС! отсутствует, CS отсутствует, S следы.

Из четвертого реактора вытекает и поступает на дальнейшую очистку 743 кг/ч серы, содержащей 0,74/о монохлористой серы.

Данные других примеров приведены в таблице.

Данные примеров и таблицы показывают, что предлагаемый способ обеспечивает выделение товарной монохлористой серы, содержащей 98,3 — 99,5 /о основного вещества и менее чем по 0,02 /о четыреххлористого углерода и серы при отсутствии в ней хлоридов сурьмы и железа.

Использование предлагаемого способа позволяет исключить дополнительную стадию очистки монохлористой серы до товарной.

Состав товарной монохлористой серы, вес. /о

852850

Составитель Н. Тозалова

Техред М. Гайдамак

Редактор 3. Бородкина

Корректор О. Тюрина

Заказ 5897

Изд, Ме 524 Тираж 448

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполк ма

Формула изобретения

1. Способ выделения монохлористой серы из кубовых остатков производства четыреххлористого углерода из сероуглерода отдувкой инертным газом при 140 — 160 С, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, отдувку осуществляют непрерывно в каскаде последовательных реакторов с раздельной подачей инертного газа в первый и последний реакторы и выводом легколетучих компонентов в смеси с монохлористой серой из газо6 вой фазы первого, а целевого продукта— из второго по ходу реактора.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отдувку проводят в каскаде из че5 тырех последовательных реакторов.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отдувку ведут при подаче инертного газа в первый и последний реакторы прп объемном соотношении 1: 1 — 5.

10 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Хо 3884985, кл. 260—

664, опублик. 20,05.1975.