Способ получения фенолформальдегидныхсмол для изготовления минераловатныхизделий

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЪСТВУ

Союз Советских

Социалистических

«»852884

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 18.12.79 (21) 2854443/23-05 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.08.81. Бюллетень № 29 (45) Дата опубликования описания 21.09.81 (51) М.Кл з С 08 G 8/28

//С 04 В 2502

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий (53) УДК 678.632 (088.8) /

P. П. Угинчене, К. К. Эйдукявичюс, Б. П. Жвирон 1те и П. А. Кайкарис

Всесоюзный научно-исследовательский ииститут1 теплоизоляционных и акустических / строительных материалов и изделий (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ФЕНОЛФОРМАЛЪДЕГИДНЪ1Х СМОЛ

ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МИНЕРАЛОВАТНЪ1Х ИЗДЕЛИЙ

Изобретение относится к области получения синтетических связующих, предназначенных для производства изоляционных волокнистых строительных материалов, в частности для производства изделий из минеральной или стеклянной ваты.

Известен способ получения полимерного связующего, содержащего водорастворимую фенолформальдегидную смолу (фенолоспирты), кубовый остаток производства диметилтерефталат и растворитель при следующем соотношении компонентов, всс. ч.: на 100 фенолформальдегидной смолы 10 †1 кубового остатка, 23 — 30 растворителя. По этому способу кубовый остаток с помощью растворителя вводится в готовый продукт фенолоспиртов, т. е. отдельно синтезируются фенолоспирты и по мере надобности можно с помощью растворителя по этому способу ввести кубовый остаток (1).

Однако связующее, полученное этим способом, обладает недостаточной прочностью, для его получения необходимо большое количество растворителя. При производстве минераловатных изделий мечодом распыления применение этого связующего недопустимо, так как в камере волокноосаждения, где температура расплава 400 С, может возникнуть воспламенение связующего.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является способ получения фенольного связующего, включающий конденсацию при нагревании фенола и мочевины с формальдегидом в присутствии щелочного катализатора (NaOH) с последующим введением в

10 реакционную смесь продукта кислотного характера — борной кислоты (2). По этому способу синтезируют отечественной промышленностью фенолоспирты марки В.

Связующее, полученное по этому способу, и не обеспечивает достаточной прочности и стабильности во влажных условиях минераловатным изделиям.

Целью изобретения является увеличение прочности минераловатных изделий, 20 повышение стабильности прочности при хранении во влажных условиях.

Цель достигается тем, что в способе получения фенолформальдегидных смол для получения минераловатных изделий, вклю25 чающем конденсацию фенола, формальдегида и мочевины при нагревании в присутствии щелочного катализатора, фенол растворяют в кубовом остатке производства диметилтерефталата, имеющий плотность

1,22 — 1,26 г/слтз, условную вязкость 35—

852884

Пример 1. В реактор, оснащенный механической мешалкой и паровой рубашкой, при перемешивании загружают 60 вес. ч. кристаллического фенола и растворяют в

100 вес. ч. кубового остатка при 30 — 40 С.

Затем вводят раствор, состоящий из 40 вес. ч, мочевины, растворенной в 35%-ном формалине (76 вес. ч. формальдегида). Далее температуру поднимают до 60 — 65 С и

10 вводят 10 вес. ч. гидроокиси бария, растворенного в 20 вес. ч. воды. Реакцию конденсации проводят при 80 С в течение

3,5 часов.

Пример 2. Поступают аналогично примеру 1, но берут следующее соотношение компонентов, вес. ч.: 50 кристаллического фенола, 50 кубового остатка, 50 мочевины, 76 формальдегида и 7 гидроокиси

20 бария. Реакцию конденсации проводят при

85 С в течение 3 часов.

Пример 3. Поступают аналогично примеру 1, но берут следующее соотношение компонентов, вес. ч.: 40 кристалличес25 кого фенола, 10 кубового остатка, 60 мочевины, 76 формальдегида и 5 гидроокиси бария. Реакцию конденсации проводят при

75 С в течение 2,5 часов.

Для оценки клеящих свойств связую30 щего изготавливают лабораторные образцы и определяют их предельную прочность на изгиб. Для этого 97 вес. ч. кварцевого песка ГОСТ 6139-70 (инертный наполнитель) и 3 вес. ч. связующего (в пересчете

36 на сухие вещества) перемешивают, полученную массу загружают в разборные формы, проводят термоотверждение, после чего образцы вынимают из формы и испытывают на прочность.

4о Результаты испытаний связующего, изготовленного по предлагаемому и известному способам, приведены в таблице.

Прочность на изгиб,загс/с.ипосле выдержки в течение 3 сут. в условиях повышеннои влажности

Связующее

Предлагаемое по примеру

2

Фенолоспирты марки В (прототип) 73

129

63

ll6

101

45 Способ получения фенолформальдегидных смол для изготовления минераловатных изделий, включающий конденсацию фено3

60 с, кислотное число 470 — 490 мг КОН/г и число омыления 70 — 95 мг КОН/г. В полученный раствор вводят раствор мочевины в формалине, нагревают до 60 — 65 С, добавляют гидроокись бария и продолжают конденсацию при 75 — 85 С.

Стабильность клеящих свойств фенольного связующего, изготовленного предлагаемым способом, зависит от последова IåëüHîñòè введения компонентов в реакционную смесь. Например, при введении отдельно мочевины и формалина получается связующее с начальной прочностью

120 кгс/см, тогда как во влажных условиях она через несколько часов (12 ч) падает до О. При преждевременном растворении мочевины в формалине и последующим ее введении в реакционную смесь (см. примеры) получается связующее, обладающее высокой прочностью и ее стабильностью во влажных условиях (см. таблицу). Стабильные результаты во влажных условиях были получены при введении кубового остатка в готовый продукт фенолоспиртов.

Однако клеящие свойства почти в 2 — 3 раза меньше.

Качественные показатели кубового остатка:

Плотность, г/сл1з 1,220 — 1,260

Содержание диметилтерефталата, %, не более 5

Удельный вес 1,223

Условная вязкость, с 35 — 60

Кислотное число, лга

КОН на 1 г продукта 470 — 490

Число омыления, мг

КОН на 1 г продукта 70 — 95.

Ниже приводится технология приготовления предлагаемого связующего.

Из приведенных в таблице данных видно, что фенольное связующее, изготовленное предлагаемым способом, обладает до таточной прочностью и ее стабильностью во влажных условиях.

Формула изобретения

852884

Составитель Н. Космачева

Техред М. Гайдамак

Редактор Н. Потапова

Корректор С. Файн

Заказ 1090/933 Изд. № 523 Тираж 530 Подписное

НПО <Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фнн. пред. <Патент» ла, формальдегида и мочевины при нагревании в присутствии щелочного катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения прочности минераловатных изделий и повышения стабильности прочности при хранении во влажных условиях, фенол растворяют в кубовом остатке производства диметилтерефталата, имеющем плотность 1,22 — 1,26 г/смз, условную вязкость 35 — 60 с, кислотное число

470 — 490 мг КОН/г и число омыления 70—

95 мг КОН/г, в полученный раствор вводят раствор мочевины в формалине, нагревают до 60 — 65 С, добавляют гидроокись бария и продолжают конденсацию при 75—

85 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР № 635И1, кл С 08 L 61/10, 1977.

10 2. Авторское свидетельство СССР № 330133, кл. С 04 В 25/02, 1970 (прототип).