Способ извлечения из почвы фракцийоргано-минеральных веществ физическимиметодами

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

Н306РЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1853542 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26. 12. 79 (21) 2873221/30-15 (5 l ) M. Кл.

G 0I N 33/24 с присоелииением заявки М

Гввударстввииый комитет

СССР (23) Приоритет пв делам изайретений и открытий

Опубликовано 07. 08. 81. Бюллетень Рй 29

Дата опубликования описания 07 . 08 . 81 (5З) УДК 631.42 (088. 8) (72) Автор. изобретения

И. С. Степанов

Ордена Трудового Красного Знамени почвенный- институт -- : .;:. им. B. В. Докучаева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИЗ ПОЧВЫ ФРАКЦИЙ

ОРГАНО-МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ ФИЗИЧЕСКИМИ

МЕТОДАМИ

Изобретение относится к сельскому хозяйству и касается физики, физикохимии, химии почв и охраны окружающей среды. Оно может быть использовано в почвенных и в агрохимических иссле5 дованиях, а также в исследованиях по очистке сточных вод.

Известен способ извлечения из почвы фракций органо-минеральных веществ, в котором применяют обработку почвы ультразвуком и денситометрическое фракционирование микроагрегатов 1 1).

По такому способу обработку суспензии почвы независимо от ее грануло-, метрического состава проводят в течение 5 мин только за 1 прием, что недостаточно, в особенности для почв тяжелого механического состава, а денситометрическое фракционирование выполняктт с помощью органической (бромоформ + этанол) тяжелой жидкости, которая загрязняет извлекаемые фракции на 15-207 по углероду.

Кроме того, фракционированйе начинают с фракции легче 1,80 г/см, которая содержит значительную часть органо-минеральных веществ в смеси с твердыми органическими веществами.

Известен также способ извлечения иэ почвы фракций органо-минеральных веществ физическими методами, включающий приготовление суспенэии почвы, ew в".тряхивание, разделение на гранулометрические фракции, обработку суспенэий фракций ультразвуком и денситометрическое фракционирование 1 2) .

Однако этот способ не позволяет полно выделить органо-минеральные вещества . В денситометрическую фракцию легче 1,80 г/см, принимаемую эа фракцию твердых свободных, не связанных с минералами, органических веществ фактически попадает значительная часть высокогумусовых органо-минеральных веществ, имеющих удельный вес 1,601,80 г/см . Кроме того, в способе не

Ъ учитывается влияние формы колбы и

4 ) 4

8535 объема суспензии, занимаемого в колбе при встряхивании, на степень диспергирования макроагрегатов, не разработаны параметры выделения органо-минерального слоя осадка не изучены

Э

5 условия оптимального сгущения растворов водорастворимых минерально-органических и органических веществ. Известный способ является достаточно трудоемким, включает значительное чис- 10 ло побочных операций, в частности растирание образца почвы в воздушносухом виде до размера мельче 1 мм, при котором происходит разрушение аг— регатов и входящих в их состав орга- 15 но-минеральных веществ

Целью изобретения является более полное выделение органо-минеральных веществ.

Поставленная цель достигается тем, 20 что приготовляют суспензию почвы из нерастертого почвенного образца, после обработки суспензий фракций ультразвуком отделяют супернатант от осадка, супернатант сгущают в 4-4,5 25 раза путем четырехэтапного вымораживания при температуре от -7,5 до

-8,5 С в-течение 9,5-10 ч, а суспено зию осадка высушивают при комнатной температуре 5-7 сут. и отделяют верх- 30 ний слой образовавшегося осадка от нижнего, денситометрическое фракционирование верхнего слоя осадка проводят в жидкости с уд. весом 1,60 и 2,30 г/см, а нижнего слоя осад- 35 5 ка — в жидкости с уд. весом 2,30 г/см при этом жидкость с уд. весом 1 60 г/

Ъ

/см получают путем разбавления водой жидкости с уд. весом 2,30 г/см следующего состава, вес.7: 40

Бромистый барий 33,3-33,4

Бромистый кадмий 34,7-34,8

Гидроокись бария 0;1- 0,2

Вода Остальное

На -чертеже приведена схема способа извлечения из почв фракций органоминеральных веществ физическими методами. Использованы следующие обозначения: ВО — водорастворимые органические вещества; ВМО — водораствори- 50 мые минерально-органические вещества;

Кл — коллоиды (мельче 0,3 мкм); СОВ свободные, т.е. не связанные с минеральной частью почвы органические вещества (1,60 г/см ); ONB — органоминеральные вещества (уд . вес. 1,60-2,30 г/см ); СМн — свободные, т.е. не взаимодействующие с органическим веществом минералы (уд. вес. )

) 2,30 г/см ).

Пример выполнения способа. Павеску 75 г нерастертого свежего (с поправкой на влажность) или воздушногухого образца о ганогенного горизонта (гор. А А, — дерново †сильноподзолистой глееватой легкосуглинистой почвы — образец 1 и гор. А еркаштановой типичной среднемощной тяжечосуглинистой почвы — образец I1), взя— тую на технических весах, помещают в колбу конической формы емкостью 1 л, приливают 750 мл дистиллированной воды, заполнив таким образом 107.-ной суспензией колбу на 3/4 ее объема, после чего встряхивают содержимое колбы на ротаторе в течение 2 ч при частоте качаний 100-120/ мин и амплитуде 90-110 мм., Затем проводят просеивание суспензии через два сита. Размер отвер.стий сит следует подбирать так, чтобь! масса получаемых трех гранулометрических фракций была примерно одинаковой. Для этих целей необходимо воспользоваться данными, имеющимися в литературе по макроагрегатному составу тех почв, из которых выделяют органоминеральные вещества. Так, например, при работе с образцами, взятыми из гор. А дерново-подзолистых почв, целесообразно работать с ситами, диаметр отверстий которых равен 0,25 мм и 32 мк. В результате мокрого просеивания получают на ситах две фракции (крупней 250 и 250 † мк), а третью фракцию (мельче 32 мк) — в виде суспензии. Крупные корни, находящиеся на ситах, удаляют пинцетом. Каждую из двух первых гранулометрических фракций (массой примерно по 25 г) переносят в шотовский стакан емкостью

400 мл, приливают примерно 125 мл дистиллированной воды, получая 207-ную суспензию, и проводят обработку ультразвуком при частоте 80 Кгц в установке ванночного типа "Ультрасоник" фирмы Культроникс (Франция) в течение .

1 мин. После этого суспензию сливают в приемник, пропуская ее через нейлоновое сито с отверстиями диаметром

24-26 мк. Обработку ультразвуком проводят до тех пор, пока суспензия перестает образовываться. При тех же условиях проводят обработку ультразвуком суспензии третьей фракции. Оставшийся на дне шотовского стакана

853542

ВОВ + Твердые

+ ВМОВ СОВ" Корни Сумма

76 35

Х

101,89

74 14

98,79

0 67

0,89

0 74 т

0,99

0 90

I 20

1

1,83

0 05.а

0,06

0 28

0,37

0 06

0,08

0 02 л.

0,03

О 58.й

0,77

71 04 .а

94,81

69 83

91,06

65 91

87, 70.2

3 21

4,28

5 00

6,66

4 67

6,21

74 93 !

00,00

75 04

2.

100,00

75 16

А

100,00

Прото.l тип 1

Предлоl же нный

72 34

96,25

Прототип

Предлоll женный

083 7385

Х Х

1,10 98,37

66 97

89,21

0 18 л.

0,24

75 07 5 85.2 2.—

100,00 7,79

0 02

0;03

В прототипе — фракция легче 1,80 г/см, в предложен 1 ном способе — фракция легче 1,60 г/см

П р и м е ч а н и е. Общее число всех операций в прототипе 106, в предложенном способе — 26. осадок после многократной обработки ультразвуком представлен только ми— нералами, которые либо удаляют, либо высушивают и сохраняют для дальнейших исследований. 5

Суспензию, находящуюся в приемнике, переносят в центрифужные пробирки центрифуги марки "Янетски Т-23" и центрифугируют при 6000 об/мин в течение 10 мин (g 5800). Если супер- !О натант бесцветный, то его сливают в раковину, а если он имеет желтоватый оттенок, то его сливают в фарфоровые чашки диаметром 90-100 мм, общим объемом 250 мл по 100 мл и сгущают !5 постепенно путем вымораживания в морозильной камере холодильника при температуре -8 0,5 С в течение 9 ч при

30 мин — 10 ч за четыре периода. Сгущенные в 4-4,5 раза растворы объеди- 20 няют и промораживают при тех же условиях. Если в растворе содержатся ультраколлоиды, то они коагулируют, их отделяют центрифугированием при

g 5800. Раствор минерально-органи- 25 ческих и органических веществ высушивают на часовом стекле в вакуумном шкафу при 40-45оС.

Микроагрегаты (мельче 25 мк) небольшим количеством воды из центри- 30 фужных пробирок переносят в фарфоровые чашки диаметром 69-72 мм, заполняя суспензией примерно 1/2 часть объема чашек (по 25-28 мл), взбалтывают суспензии стеклянной палочкой З5

60-120 сек и оставляют высушиваться при комнатной температуре в течение пяти-семи суток. Затем отделяют верхний слой, обогащенный органо-минеральными веществами, пинцетом или лезвием бритвы.

Обра- Исход- МинераСпособ зец ная на- OMB лы веска

Навеску этого слоя 5-8 r помещают в центрифужную пробирку объемом 80 мл, приливают тяжелую жидкость предложенного состава с удельным весом 1,60 r/

/см и отделяют на центрифуге Мошева обычным путем свободные органические вещества, находящиеся в твердом агрегатном состоянии. Эту операцию с одной навеской проводят трижды. Затем к навеске приливают тяжелую жидкость того же состава, но с удельным весом

2,30 г/cM и выделяют две денситометрические фракции: собственно органоминеральные вещества (уд. вес.

1,6-2,3 г/см ) и тяжелую фракцию (тяжелей 2,3 г/can ). Нижний слой осадка, образовавшегося после высушивания суспензии, обработанной ультразвуком, фракционируют по удельному весу только с помощью тяжелой жидкости удельного веса 2,30 г/см . Выделенные из осадка фракции объединяют с фракциями соответствующего удельного веса, полученными из верхнего слоя. Все денситометрические фракции отмывают дистиллированной водой от тяжелой жидкости (реакция AgNO> на,Вr}. При этом удаляют и все мелкие корешки, затем их высушивают в вакуумном шкафу и готовят к анализу.

Выход фракции органо-минеральных веществ, извлеченных по прототипу и по предложенному способу из горизонта А А дерново-сильноподзолистой глееватой легкосуглинистой (образец Ц и из горизонта А, каштановой типичной среднемощной тяжелосуглинистой (образец Й ) почв, приведен в таблице (в . числителе — г, в знаменателе — X на воздушно-сухую навеску).

7 85354

Выход органо-минеральных веществ по предложенному способу примерно в 1,5-1,3 раза выше, чем в прототипе.

Формула изобретения

Способ извлечения из почвы фракций органо-минеральных веществ физическими методами, включающий приготовление 10 суспензии почвы, ее встряхивание, разделение на гранулометрически фракции, обработку суспензий фракций. ультразвуком и денситометрическое фракционирование, о т л и ч а ю щ и й-15 с я тем, что, с целью более полного выделения органо-минеральных веществ, приготовляют суспензию почвы из нерастертого почвенного образца, после обработки суспензий фракций ультра- 2о звуком отделяют супернатант от осадка, супернатант сгущают в 4-4,5 раза путем четырехэтапного вымораживания при температуре от -7,5 до -8,5 С

9,5-10 ч, а суспензию осадка высушивают при комнатной температуре 5-7 сут, 2 8 и отделяют верхний слой образовавшегося осадка от нижнего, денситометрическое фракционирование верхнего слоя осадка проводят в жидкости с уд. весом 1,60 и 2,30 г/см, а нижнего слоя 3 осадка — в жидкости с уд. весом

2,30 г/см, при этом жидкость с уд. весом 1,60 г/см получают путем разбавления водой жидкости с уд. веаом

2,30 г/см следующего состава, 9 вес.7:

Бромистый барий 33,3 — 33,4

Бромистый кадмий 34,7-34,8

Гидроокись бария 0,1- 0,2

Вода Остальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Turchenek 2.W., 0ades I..М. Zize

and density fractionation of natura1 1у occurring organo-mineral complexes. Trans Х-th intern. Congr of

Soil Sei, И., 1974, ч. il..

2. Сборник "Органо-минеральные вещества почв нечерноземной зоны".

Изд. ВАСХНИЛ, M., 1977, с. 25, 60 (прототип).

853542

Составитель Т. Роденкова

Редактор 3. Бородкина Техред А.Савка Корректор Л. Иван

Заказ 5643/20 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делай изобретений и открытий

113035д Москва Ж-35д Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4