Способ получения антимонида диспрозия

 

<щ854881

Союз Советскик

Социалистичесчнк

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6E ) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 28. 08. 79(21 ) 2813193/23-26 с присоелинеиием заявки Лю (23 ) и р и о ритет (5! )М. Кд.

С 01 F 17/00

С 01 С 30/00

5Ъоударотаеииый комитет

СССР ао делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.08.81„Бюллетень М 30

Дата опубликования описания 25.08. 8 l (53) УДК546.664. .86.05 (088. 8) 1

1 !

И.H.Àáäóñàëÿìîâà, О.Р.Бурнашев, Н.А.Власо и К.E.ãö ðîíîâ

Институт химии им. В.И.Никитина (72) Авторы изобретения (7E) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИМОНИДА ДИСПРОЗИЯ

Изобретение относится к способу получения антимонида диспрозия и может быть использовано в области полупроводниковых материалов и тугоплавких соединений.

Известен способ получения антимонида диспрозия состава Ру 5Ъ путем добавления металлического диспрозия к соединению 3ySb прессование полученной смеси компонентов в таблетки с последующей загрузкой в запаянный.

10 танталовый тигель и нагревание в течение 3-5 ч при температуре ниже. точки плавления соединения 0 Sb )E J.

Получения антимонида диспрозия ука15 занным способом требует предварительного синтеза соединения ЭЧ5Ь; при этом происходит отклонение от стехиометрии более, чем на 0,5 ат. X.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения антимонида диспрозия, включающий прес- сование порошков исходных компонентов, взятых в стехиометрическом соотноше нии, загрузку смеси в плотно закрытый танталовый тигель, эвакуирование и заполнение тигля инертным газом, а также нагревание смеси до темпера- туры начала экзотермической реакции и охлаждение f21 .

Однако резкое повьооение температуры смеси, вызванное экэотермической реакцией, приводит к испарению сурьмы с последующим соединением ее на электродах печи, приводящим к нарушению стехиометрии. Кроме того, при 1900 С соединение D3 5Ъ разлагается на антимонид диспрозия Щ5Ь и диспрозий.

Это приводит к тому, что при быстром охлаждении продукта в нем присутствуют также продукты разложения, приводящие к нарушению однофазности продукта.

Цель изобретения — получение продукта однофазного состава.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения анти4881 вают 5 ч в течение 2 ч смесь нагре)

О вают от 450 до 500 С и выдерживают

6 ч; в течение 1 ч смесь нагревают от

500 до 550 С и выдерживают 5 ч; амо пулу со смесью вскрывают, смесь растирают в порошок, прессуют в таблетки и загружают в алундовый тигель, который помещают в электропечь СШВЛ

0,62/25, заполняют инертным газом, после чего продолжают нагревание до

1800 С s течение 2 ч и охлаждают. Полученный продукт подвергают термическому, металлофиэическому, химическому и рентгеноструктурному анализам.

Полученные данные параметров решетки, химического состава приведены в таблице.

Параметры решетки,- 1

Химический состав

BTе 7о

ТемпеПространственТип ратура разложения, ОС

Сингострук туры

Литературные

Теоретический

ЭкспеЭкспериментальный ная ния риментальные группа

9,12

57,6 42,3 57,143 42,857 9,119+

0 005

Формула изобретения

Способ получения антимонида диспрозия смешиванием стехиометрических 4 количеств исходных компонентов, прессованием, загрузкой в реактор, эвакуированием, заполнением инертным газом, нагреванием и охлаждением до комнатной температуры, о т л и ч а ю щ и й- 0 с я тем, что, с делью получения продукта однофазного состава, нагревание ведут от комнатной температуры о до 440-460 С в течение 1-2 ч, делают выдержку 5-6 ч и повышают температуру -

ВНИИПИ Заказ 6796/30 Тираж 505 Подписное

Филиал HHII "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 монида диспроэия, состоящему в, смешивании стехиометрических количеств порошков исходных компонентов, прессовании, загрузке в реактор, эвакуировании, заполнении инертным газом, нагревании и охлаждении до комнатной температуры, нагревание гедут.от комнатной температуры до

440-460 С в течение 1-2 ч, затем део ают выдержку 5-6 ч и повышают температуру от 440-460 до 490-510 С в о течение !-2 ч с последующей выдержкой 5-6 ч, после чего увеличивают температуру от 490-510 до 540-560 С в течение 1-2 ч с выдержкой 5-6 ч и отож

У женную смесь растирают в порошок, прессуют в таблетки и нагревают от комнатной температуры до 1790-1810 С в течение 1-2 ч и охлаждают.

Пример. Для получения 5 r антимонида диспроэия состава Т)у, ЬЪЗ берут навеску из 3,198 г Ду и l 802 г

5Ъ, компоненты тщательно смешивают, помещают в ампулу иэ молибденового стекла, откачивают до 10 им. рт. ст., Капаиваютт и нагревают в электропечи

СШОЛ-6/12 по следующему режиму. В течение 2 ч смесь нагревают от комнатной температуры (28 С) до 450 С и выдержиПриведенные данные показывают, что продукт ° полученный предлагаемым способом, однофазен и в пределах ошибок анализов выход его !007..

Предлагаемый способ обеспечивает по сравнению с известными получение однофаэного и высокочигтого антимонида диспрозия состава ДЬ Sbs при

1ООЕ выходе продукта и снижении стоимости технологического процесса.

Куби- Анти- 3$ 3d 1780 ческая ThyP4 от 440-460 до 490-510 С в течение

1-2 ч с выдержкой 5-6 ч, после чего поднимают температуру от 490-510 до

540"560 С в течение 1-2 ч с выдерж0 кой 5-6 ч, и отожженную смесь растирают в порошок, прессуют в таблетки и нагревают от комнатной температуры до

1790-1810 С в течение 1-2 ч и охлаждают

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Less Сошпип ш1t т. 12, 1967, с. 344.

2. Патент Англии И 1038826, кл. С 1 А, опублик, 1970.