Полимерная композиция и способ ее получения

 

А.В. Рагимов, Б.А. Тагиев, А.F. Иам (72) Авторы изобретенвя

Институт хлорорганического синтеза

Аэафбайджанской jCCP г:

\ (71) Заявнтель (54) ПОЛИИЕРНАЯ КОИПОЭИЦИЯ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ

Изобретение относится к получению полимерных эпоксидных.композиций, пригодных для создания различных компаундов.

Известна полимерная композиция, включающая эпоксидную диановую смолу и алифатический аминный отвердительполиэтиленполиамин,диэтилентриамин, триэтилентетрамин и др., которую получают путем смешения эпоксидной диа- О новой смолы с аминным отвердителем при нагревании (1).

Недостатками укаэанной композиции являются большая длительность отверждения (более 24 ч), низкая теплостойкость отвержденного полимера (не превышая 110-111Ñ) и невысокая твердость.

Известна также композиция, содер- З, жащая в качестве отвердителя ароматический амин, которую получают путем смешения эпоксидной диановой смолы, с отвердителем при нагревании 12).

Однако в этом случае теплостойкость не превышает 128-135 С, а вре". кя отверждения не менее 12-14 ч. Кро-. ме этого, ароматические амины - вещвства дорогостоящие и токсичные.

Цель изобретения - сокращение длительиосги отверждекия повышение твплостойкости и твердости отвержденного полимера.

Поставленная цель достигается твк, что полимерная композиция, включающая эпоксидную диановую смолу и аминный отвердитель, в качестве аминного отвердителя содержит анилиновый черный в сочетании с 10Х-ным спиртовым раствором щелочи при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:

Эпоксидная диановая смола l 00

Анилиновый черный 35-50

10Х-ный-спиртовый раствор щелочи ),42-4,27

Композицию получают путем смешения эпоксидной диановой смолы с отСледует отметить, что по сравнению с известными ароматическими аминными отвердителями, например с м-фенилендиамином анилиновый черный является менее токсичным и легкодоступным. Поэтому применение анилинового черного .в качестве отвердителя для эпоксидных смол способствует улучшению санитарно-гигиенических условий труда s производстве полимерных композиций.

3 854960 вердителем при нагревании, однако по" рядок смешения компонентов сущест-. венно влияет на конечные свойства ком позиции; для повышения теплостбйкостн к эпоксидной смоле прибавляют смесь анилинового черного со щелочью, для повышения твердости щелочь добавляют в смесь эпоксидной диановой смолы е анилиновым черным.

Пример 1. Готовят смесь, со- gg стоящую из 42,5 мас.ч."анилинового черного (т.разм. 70"73 С; 19 600-900, аминное число 221) и 3,56 мас.ч. КОН

s виде 10Х-ного спиртового раствора.

После удаления остатков спирта из по- 15 лученной смеси в вакууме при 50оС в течение 1,5 ч ее добавляют порциями при интенсивном перемешивании к

100 мас.ч. эпоксидиановой смолы

ЭД-20, подогретой до 80 С, и продол- 2р жают перемешивание до получения однородной смеси. Затем полученную композицию заливают в формы и выдерживают при режиме: 100 С вЂ” 5 ч; 150 Со

Зчи200С вЂ” 1ч.

Пример 2. Условия приготовления и отверждения композиции аналогичны примерУ )1, разница состоит лишь в том, что анилиновый черный берут в количестве 35 мас.ч. ЗО

Пример 3. В отличие от примера 1 анилиновый черный берут в количестве 50 мас.ч.

Пример 4. К 100 мас.ч. эпоксидиановой смолы ЗД-20, подогретой до З5

80 С, при интенсивном перемешивании добавляют порциями 42,5 мас.ч. анилинового черного (Т.разм. 70-75оС;

М 600-900, амннное число 221) до полного растворения последнего. При ком- 4Е натной температуре и перемешивании к полученной полимерной смеси добавляют .3,36 мас.ч. КОН в виде IOX-ного спир. тового раствора. Затем остатки спирта удаляют из смеси в вакууме при 50 С 4s о в течение 1,5 ч. Полученную композицию заливают в формы и выдерживают при режиме: 100 С-Зч; 1500Ñ -2 ч и

200 С - 1 ч.

Пример 5. Условия приготовле" gp ния и отверждения композиции аналогичны примеру 4, разница состоит лишь в том, что к полимерной смеси добавляют

2,85 мас.ч. щелочи н при 200 С выдерживают 0,5 ч ° ф

Пример 6. Получение композиции осуществляется в условиях, анало-, гичных примеру 4, с той лишь разницей,.что к полимерной смеси добавляют

1,9 масече щелочи

Пример 7, В отличие от примера 4 к полимерной смеси добавляют

1,42 мас.ч. щелочи.

П -р и м е р 8. В отличие от примера 4 к полимерной смеси добавляют

4,27 мас.ч. щелочи.

Пример 9. Предварительно готовят смесь, состоящую иэ 100 мас.ч. эпоксидиановой смолы Зд-20 .и

3,56 мас.ч. KOH в виде IOX-ного спиртового раствора. После удаления остатков спирта.из полученной смеси в вакууме при 50"С в течение 1,5 ч, ее о подогревают до 80 С и при интенсивном перемешивании добавляют порциями

42,5 мас.ч. анилинового черного (Т.разм. 70-75оС, Мд 600-900, аминное число 221) до полного растворения последнего. Затеи полученную компози" цию заливают в формы и отверждают при режиме: 100оС - 5 ч, 150 С вЂ” 3 ч и

200 оС - I ч.

Физико-механические и диэлектрические характеристики полимерных композиций в сравнении с известной приведены в таблице.. Как видно из таблицы, отвержденне эпоксиднановой смолы анилиновым черным в присутствии щелочи позволяет сократить длительность отверждения в

1,3-2 раза по сравнению с известным и варьировать физико-механические показатели отвержденных компаундов (теплостойкость, твердость) порядком смешения компонентов. Существенно повышаются теплостойкость и твердость полимера.

856960

С!

Ьо мЪ л

t сО. мЪ

CO л

Ф

СсЪ !

СЧ

СЧ ь мЪ

° ° ° °

° ° мЪ л О

С7 ф! ! оо

° ° ° °

° °

С4 Ю

4 о мЪ л сО мЪ . сО л

СЧ

1 О л

СВЪ

СЧ

СЧ

° «В ° °

° °

y Ct

1 ° 1 оо

° °

СЧ С Ъ иЪ л сО

1

СЧ мЪ л

К) I О

С4

Ао мЪ.

1 мЪ л лCV

° ° В Л

В ° мЪ л.ВО! О

1 о о

° °

СЧ С Ъ мЪ !

СЧ

СЧ

СЧ

1, мЪ л О

Ьо мЪ

СЧ

СВ)

СЧ ь

СВЪ

СЧ

° ° л

I мЪ л

ВО

С!

l ьь л

1 мЪ л мЪ

СЧ !

Р ) л

СО

° °

СЧ л! мЪ л О

Н СЧ

1 по и

СЧ

СВЪ

СЧ мЪ

1 мЪ . л мЪ л О

СЧ п

ОО

СЧ

° °

° ««C«a О

I мЪ л мЪ!

С! о Ь

С«С

СЧ

° °

СЧ С Ъ ц и аж

ego

Ф а 4

ЕлЮ М

О хо аО

О

CO

Э О

Е

С! О

О в $ фg

aII 0

4 4

О Р

О4 аа аго

Н ОСЧ

О

6 Ve 1-" IC О СЧ

ОЬ 4ОЮ ! О Х а е u > a

ЬаэО V Ctа йыеьх аж

Q л

Э Al

Р f

U а о i а О ! фаей

7 формула изобретения

60 8 сидной диановой смолы с амннным отвердитепем при нагревании; о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения теплостойкости к эпоксидной смоле прибавляют смеСь анилинового черного со щелочью.

8549

Составитель А. Акимов енко Тех ед М.Рейвес Кор екто Г.Решетннк

Редактор М.Н

Заказ 6826 34 Тираж 530 Подписное

ВНИИПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва 3"35 Раушская наб. . 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Полимерная композиция, включающая эпоксидную диановую смолу и амин" ный отвердитель, о т л и ч а ю щ а я" $ с я тем, что, с целью сокращения длительности отверждения, повышения теплостойкостн и твердости отвержденного полимера, в качестве аминного отвердителя она содержит анилиновый черный в сочетании с 10Х-ным спиртовым раствором щелочи при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:

Эпоксидная диановая смола 100. М

Анилиновый черный 35-50

103-ный спиртовый раствор щелочи 1,42-4,27

2. Способ получения полимерной композиции, включающий смешение эпок- ®О.

3. Способ по и. 1, о т л и ч i ющ н и с а тем, что, с целью повышения твердости, в смесь эпоксидной диановой смолы с анилиновым черным добавляют щелочь.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Справочник по пластическим массам. Под ред . В.М. Катаева и др. М., "Химия", изд. Й. с., 1975 т.2, с. 216-224 (прототип) .

2. Там же, с. 224.