Способ люминесцентного определения европия

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнк

Социалистические

Ресиубл н (i i856988 (51) Дополнительное к авт. свиа-ву (> ) аввлеио 07. 12. 79 (21) 2850224/23-26 с присоеяянениеш заявки .1ш (23) Приоритет

Опубликовано 23.08.81. Беллетейь М 31

Дата опубликования описания 25.08.81 (53)1VL. Кл.

С 01 F 17/00

С 01 и 21/64 фвудеретевккы6 кояктет

CCCP

Ip аелеш «еее1штекиВ я вщйпкй (53) УДК 546.661 .543.426 (088.8) (54) СПОСОБ ЛЮИИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЕВРОПИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии — способам определения европия и может быть использовако при анализе высокочистых лантанидов на содержание в них микропри.меси европия.

Известны способы люминесцентного определения европия с применением органических реагентов, образующих с европием комплексные люминесцирующие соединения.

В качестве комплексных-соединений известно применение фенантролин-атофанового kl) фенантролин-салицилатного 121.

И

Недостатками этих способов является длительность анализа, мешающее влияние посторонних элементов (в случае использования взвесей осадков комплексов), а также необходимость использования экстракции при определе-. нии европия в элементах-гасителях (церии, неодимии, празеодимии, гольмии, эрбни и др ° i).

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ люминесцентного определения европия, в котором европий переводят в тройной комплекс введением феиантролина и теиоилтрифторацетона ГЗ).

Однако известный способ не позволяет определять европий с достаточной чувствительностью и селективностью. Чувствительность способа (2-8)к н10 4 Х.окиси европия при определении ее в окислах редкоземельных элементов (1,а, Gd, ТЬ, 0y, Lu и др.). Определению мешают элементы-гасители (Се, Рг, Nd, Но, Ег и др.) и в этом, случае необходима экстракция, при этом чувствительность определения уменьшается до 2 IO X.

11елью изобретения является повышение чувствительности и селективнос" ти по отношению к редкоземельньве элементам-гасителям люминесценции.

Формула изобретения

3 8569

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу люминесцентного определения европия, включающему перевод его в тройное комплексное соединение с фенантролнном и другим орга5 ническим реагентом, в качестве органического реагента используют пивалоилтрифторацетон (ПТФА), Получаемое комплексное соединение европия с ПТФА и фенантролином при 10 облучении ультрафиолетовым светом ртутной лампы СВД-120А обнаруживает интенсивную люминесценцию и устойчиво к облучению.

Пример. Определение европия 15

s окислах лантанидов и иттрия.

Анализируемые окислы пантанидов переводят в хлориды обработкой соляной кислотой, раствор выпаривают до удаления избытка HCI. Сухой остаток 20 растворяют в воде, получая раствор с содержанием п<0> 200-500 мкг/мл.

О,I И раствор пивалоилтрифторацетона готовят растворением точной его навески в этаноле. 3Х-ный водный раст-25 вор фенантролина получают растворением навески в воде с добавлением соляной кислоты до рН 5.

В три пробирки помещают по 0,5 мл анализируемого раствора, содержащего Зо

100-250 мкг окисла лантанида и вводят в две из них разные количества стандартного раствора хлорнда европия. добавляют 0,1-0,2 мл 0,1 И эталонного раствора пивалоилтрифторацетона, 0,1 мл 3Х-ного водного раствора фенантролина, добавляют 5 мл этанола, 0,4 мл 4ОЖ"ного раствора уротропина

{для создания в растворе рН 7,0) и доводят объем до 10 мл водой.

Спектры люминесценции регистрируют с помощью спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-I. Люми88 4 несценцию возбуждают излучением ртут- . ной лампы СВД-120А со светофильтром

УФС-2. Интенсивность. люминесценции комплексов регистрируют при макс = 615 нм. По величине пиков люминесценции растворов пробы и пробы с добавками рассчитывают содержание европия в пробе. Продолжительность анализа подготовленного образца 3-5 мин.

Предложенный способ позволяет значительно повысить чувствительность и селективиость определения европия и появляется возможность определения европия в окислах Р33, являющихся гасителями люминесценции (Се, Рг, Nd, Но, Ег, "fb) с чувствительностью (1-2) ° 10 Х, минуя стадию экстракции.

Чувствительность определения европия в окислах остальных лантанидов и иттрия составляет IO X.

-Ф

Способ люминесцентного определения европня, включающий перевод его в тройное комплексное соединение с фенантролином и другим органическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности по отноше" нию к редкоземельным элементам-гасителям люминесценции, в качестве органического реагента используется пивалоилтрифторацетон.

Источники информации, принятые so внимание при экспертизе

1. Украинский химический журнал, т. 30, 1964, с. 629.

2. Журнал аналитической химии. т. 18. 1963, с. 1468.

3. Заводская лаборатория, т. 30, 1964 .с. 779.

Составитель III. луценко

Редактор С. Патрушева Техред М. Голинка Корректор С. Шекмар

Заказ 7120/30 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб.> д. 4/5

Филиал НПП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

П и