Способ получения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты

 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ

М-НИТРОБЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТ Ы

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты (лудигола), которая находит применение в качестве полупродукта в синтезе красителей.

Известны способы получения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты путем окисления аминобензолсульфокислоты перекисью водорода в уксусной кислоте с последующей обработкой гидрокарбс lO патом натрия с выходом 427 или сульфировання нитробензола трехокисью серы двухступенчато с выделением целевого продукта путем обработки сульфомассы гидроокисью натрия с выходом

S8% (1) и (2) .

К недостаткам данных способов егносятся низкий выход целевого продукта и использование серного ангидрида в качестве сульфирукнцего агента, работа с которым встречает определенные труднос Ги.

Наиболее близким к предлагаемому является способ п(пучения луднгопа

2 заключающийся и том, что нитробензол подвергают сульфированию 20-6 5%-ным олеумом при температуре 110-115 С с последующим выделением целевого продукта из сульфомассы и промывкой раствором ллористого натрия. Фильтрат и промывные воды направляются на очистные сооружения. Выход целевого продукта 70% (3 .

К недостаткам известного способа относятся относительно низкий выход целевого продукта, а также об азование

l большого колинества (14,5 м на тонну готовой продукции) загрязненных серной кислотой (15,5%), хлористым натрием (14%) и лудиголом (2-6%) сточных вод»

Цель изобретения — увеличение выхода целевого пролукта и утилизация сточных вод.

Поставленная цель достигается тем, ч ю согласно способу получения лудигола, заключающимся в том,что нитробензол подse rают сульфированию 20-< >» -шлм олеумом при температуре 110-115 С с последующим выделением целевого продукта из сульфомассы и промывкой его раствором натриевой сопи минеральной кислоты, въ|деление, и промывку целевого продукта проводят фильтратом и промывными водами производства пос ле их нейтрализации едким натром или кальцинированной содой и отделении образующегося при этом избытка сульфата натри „

Пример 1. В четырехгорлую колбу „емкостью 100 мл с обратным холодильником при работающей мешалке последовательно загружают 13,95 r

20%-ого и 13,95 г 65%-ого олеума.

Содержимое колбы нагревают до 40 С.

При размешивании и колбу в течение

15 мин равномерно вводят 15 г нитробензола. По окончании загрузки нитробензола массу нагревают до температуры

110-115 С и при этой температуре выдерживают в течение 1 ч. Полученную сульфомассу охлаждают до 40 C и цодают на выделение лудигола. Для этого в стакан емкостью 0,5 л загружают

348 г фильтрата с промывными водами пред@, адей операции, полученного в количестве 420 г на стадии отделения и промывки избытка сульфата натрия и содержащего в растворенном виде 20% сульфата и хлорида натрия и 4% лудигола.

Затем в стакан вводят сульфомассу, во время приема ее температура повышается до 50 С и массу при этой температуре выдерживают 30 мин. После этого содержимое стакана при интенсивном перемешивании медленно охлаждают до

18 С, образующуюся суспензию лудигоо ла переносят из стакана в вакуумную воронку и отфильтровывают. Пасту лудигода промывают оставшимися после вы-. деления 72 г фильтрата с промывными водами. Получают 49,5 г пасты состава: лудигол 55,4, сульфат и хлорид на рия 7,4, серная кислота 0,2 и вода 37,0, Сушат при температуре 90 С до посО тоянного вес аа

В емкость с фильтром и промывными водами в количестве 293,6 г (39,2 г сульфата и хлорида натрия, 14,6 г бисульфата натрия, 18,5г серной кислоты и 12 г лудигола) при перемешивании вводят 47,5 r 42%-ого едкого патра.

Нейтрализацию проводят до рН 7у 8, следя при этом за температурой, которая не должна превышать 60 С. Реакционную массу, имеющую 12 r лудигола, 83,2 г сульфата и хлорида натрия и

8 87121 4

245,9 rводы,,охлаждают до 18©С и переносят в вакуумную воронку для отделения избытка сульфата натрия в виде кристаллогидрата.

Фильтрование проводят при темпера туре 20 С, кристаллогидрат с вакуумной воронки переносят в стакан с 23,6 г свежей воды для промывки от примесей. . пудигола и частичного растворения для последующей операции, для чего смесь в стакане перемешивают при 20 С в о течение 10-15 мий. Содержимое стакана снова переносят в вакуумную воронку и отфильтровывают принимая промывные воды с растворенным сульфатом натрия в ту же емкость, что и фильтрат стадии фильтрования непромытого кристаллогидрата. Остается после растворения и промыки свежей водой кристаллогицрат

20 сульфата натрия в количестве 52,6 r .

Фильтрат и промывные воды в количестве 420 г, содержащие в растворенном вице 20% сульфата и хлорида натрия и 4% лудигола,возвращают на стадии выделения и промывки следующей операции получения лудигола.

Пасту лудигола сушат цри температуо

rpe 90 С до постоянного веса. Получают сухой продукт в количестве 30,6 r co30 держанием лудигола 87%. Выход целевого продукта составляет 98%.

Пример 2. В реактор загружают 26,3 r 30%-oro олеума. Далее опыт проводят аналогично примеру 1, Получают

35 продукт в количестве 30,9 r с содержанием лудигола 86%. Выход целевого продукта составляет 98%.

Пример 3. 8 четырехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, обратным холоеильником и масляной баней, непрерывно подают технический нитробеиэол и 65%-ный олеум со скоростями 100,6 и 120 г/ч . Сульфирование ведут при температуре 115 С о

4 в течение 1 ч . Сульфомасса из сульфуратора поступает в реакционную колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и водяной баней, где смешивается с фильтром и промывными водами стадии

50 выделения сульфата натрия данного производства, подаваемыми со скоростью

:1000 гlч при температуре 19 С в течение 30 мин Образовавшифся осадок лудигола отфильтровывают и промывают от серной кислоты при температуре 18о

20 С подачей такого же фильтрата и промывных вод, что подавали на выделение со скоростью 100г/ч. Получают пасту лудигопа, содержащую,: 50% целевого

Составитель Н. Власова

Техред А.Бабинец

Корректор Ю.М акаренхо

Редактор H. Лазаренко

Заказ 7 134/36 Тираж 443 Под

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раукская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 887 121 6 продукта; 40,6% воды, 9% сульфата и кием нитробензола 20-65%-ным олеумом

*лорида натрия. "". 0,3% серной кислоты при температуре 110-115 С с последуO и ОДЪ примесей, в количестве 365,3г/ч. кщим выделением целевого продукта нз

Фильтрат и промывные воды со ста- суль4юмассы и пуомывкой его растводии выделения и промывки целевого про-. ром натриевой cons минеральной кислоты, дукта нейтрализируют 42%-ным едким о т л и ч а ю 4t и и с я тем, что с натром, подаваемым в нейтрализатор целью увеличения выхода целевого проемкостью 100 мл, снабженных мешалкой дукта и утилизации сточных вод, выде1 и электродами рН-метра, со скоростью ление и промывку целевого продукта про 197,8 r/÷ при температуре 18.С, Оса- е водят фильтратом и промывными водами о док кристаллогидрата сульфата натрия производства после их нейтрализации egотфильтровывают и промывают водой, по- кнм натром или кальцннированной содой даваемой со скоростью 69,9 r/÷ . Ho- " отделения образуюшегося при этом лучают 112г/ч сульфата натрия. фильт- избытка сул ф та натрия. рат и промывные воды, содержащие 20% сточники информации, сульфата s хлорида натрия и 4 @.nóïmron5 принятые во внимание при экспертизе. возврашают на стадии выделения и про- 1. РЖХим, 24 Ж 181, 1977. мывки лудигала со скоростями 100 и 2. Патент США М 3.492.342г

200 г/ч. кл; 260-505, опублик. 1970

Пасту луд, а суит и анализиру 20

Выход лудигола составляе; 98% . 3. Технологический регламент про изводс у формула изобретения ва натриевой соли м-ннтробензолсульфоСпособ получения натриевой соли кислоты (лудигола), Кемерово, 1977, м-нитробензолсульфокислоты сульфирова- g % 16-3 (прототип).