Способ получения коллоидного препарата сажи

 

П. А. Пшеничкин, М. В, Семенов, Г. Н. Топоров, Л. А. Набиева, P. А. Елисеева и М. М. Евдокимова

1

1 (72) Авторы изобретения (7 I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛЛОИДНОГО ПРЕПАРАТА

САЖИ

Изобретение относится к производству коллоидных препаратов сажи, которые могут быть использованы в качестве электропроводных и чернящих покрытийв смазки в стеклянных и металлических пресс-формах, а также в производстве печатных красок.

Известен способ. получения коллоидного препарата сажи, включающий обработку сажи смесью воздуха н пара при температуре 343—

593 С. Поверхность сажи при этом окисляется и она приобретает способность самопроизвольно диспергироваться в воде и других растворителях (11.

Однако этот процесс требует громоздной аппаратурь1 (паровых котлов, трубопроводов, насосов, нагревателей и т. д.) и больших затрат энергии. Кроме того, образующиеся при высыхании препарата пленки обладают плохой адгезией и лодложке ы большой рыхлостью, что делает невозможным их применение в качестве чернящих н электропроводных покрытий.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения коллоидиого препарата сажи, включающий окисление сажи в течение 2 — 12 ч раствором перекиси водорода при рН окисляюшей смеси, равной 1, что регулируется добавлением серной кислоты Окисление ведут при температуре 20—

100 С. Далее окисленную сажу отмывают дистиллированной водой декантацией в течение 6—

S дней, затем под вакуумом на фильтре слабым раствором аммиака, необходимого для удаления коагулируюших ионов. После отмывки сажу днс. пергируют в полярных растворителях; спирте, ацетоне, воде и др. (2).

Однако этот способ продолжительнее и сложнее в аппаратурном оформлении. Кроме того, часпщы сажи хемосорбируют анионы $0 .. полностью удалить которые не удается, а это ухудшает качество пленок, образующихся при высыхании препарата.

Цель изобретения — сокращение длительности и упрощение процесса изготовления коллоидного препарата сажи.

Укаэанная цель достигается тем, что способ включает окисление сажи раствором перекиси водорода в присутствии гидроокисн аммония

3 857194 при рН = 5 — 8 и последующее диспергирование окисленной сажи в полярном растворителе.

Отличительная особенность способа заключается в том, что окисление ведут в присутствии гидроокиси аммония при рН = 5 — 8.

Это дает возможность устранить необходимость в отмывке от коагулнрующих ионов, поскольку в окнслительной смеси присутствуют, в основном, + ионы ОН и NH и нет анионов кислотных остатков. 10

Перекись водорода в контакте с часащами сажи разлагается, при этом на поверхности частиц сажи возникают функциональные группы — ОН, придающие саже способность диспергироваться в воде с образованием коллоидного 15 раствора. Однако процесс внедрения функциональных групп иа поверхности сажи при температурах 20 — 60 С идет медленно (8 — 12 ч), а при температурах 60 — 100 С перекись водорода разлагается с образованиеи газообразного кис- 20 лорода, который уходит .и эоны реакции и теряется.

Регулирование рН окнсляющей смеси прн помощи гидроокиси аммония дает возможность сократить процесс окисления сажи до 3 ч, а также провести реакцию разложения перекиси водорода, в основном, по схеме: Н О "ч 2 ОН.

При этом большая часть кислорода идет на окисление сажи в виде радикалов ОН.

Тем самым достигается большая степень окисления сажи, что делает гшенку сажи более прочной и плотной. Прн рй окисляющей смеси меньше 5 реакция окисления сажи идет очень

Пример 2. Процесс ведут по примеру

25 1, но сажу окисляют при рН-7.

Пример 3. Процесс ведут по примеру

1, но сажу окисляют при рН вЂ” 8.

Пример 4. Процесс ведут при pH — 7 и диспергируют окисленную сажу в этиловом

30 спирте.

Характеристики известного и предлагаемого способов, а также полученных препаратов и пленок приведены в таблице.

Содержание саже, %

Время изготовления препарата, ч

Удельная поверхность

Прочность иа изгиб/ радиус кривизны, при котором начинается осыпание пленки, Плотность, rlcM3 частиц сажи, м2/г мм

1,85

900

200 — 300

Предлагаемый: пример 1

198

3,5

1250

2,02

3,5 пример 2 рюр 3 пример 4

17

1210

3,5

2,02

20

1250

3,5

\ процесса отмывки. Кроме того, частицы сажи, окисленные предлагаемым способом, более мелкие и более богаты, кислородом, что лри

Таким образом, предлагаемый способ менее длителен по сравнению с известным, проще в аппаратурном оформленйн за счет устранения

4 медленно, при рН больше 8 перекись водорода бурно разлагается не успев окислить сажу, При высыхании препарата идет процесс цолнкоиденсации: Си — ОН+НΠ— Ст, "т С11 — Π— С,+Н О

Х

Образуется плотная, черная сажевая пленка, имеющая хорошую адгезию к бумаге, полимерам, стеклу, металлу и др, подложкам.

Пример 1. 20 г сажи газоканальной, уделыюй поверхностью по БЭТ 190 и /г, содержанием золы 0,5%, влаги 0,5% помещают в термостойкую колбу емкостью 500 мл, добавшиот в иее 200 мл 30%-нога водного раствора перекиси водорода и 0,05 мл 27%-ного водного раствора аммиак», тщательно размешивают смесь. При этом рН смеси составляет 5. Полученную реакцио1жую смесь помещают в шкаф ттпта СНОП и выдерживают при 90 С в течение

3 ч. Окисленную сажу охлаждают до температуры окружающей среды в течение 20 мин и диспергируют в 500 мл дистиллированной воды, получив препарат сажи.

Характеристика пленки препарата высыхании препарата прочнее свяэывает частицы сажи между собой и делает сажевую пленку более плотной, гибкой и прочной, улучщает ее едгеэию к подложке.

Составитель В. Иванов

Техред ц Ковалева

Корректор С. ломая ч

Подписное

Ьдioр r..ВЫ

Закзэ 7143/40 Тараж 684 по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскаа иаб., д. 4/5

Фюпвл ППП "Патент", г. ужгород. ул. Проектная, 4

Формула нэобретеasa

Способ получения коллоидного препарата сажи, включающий окисление сажи раствором перекиси водорода и днспергирование окиолеи857194 ной сажи в полярном растворителе, о т л ич а ю щ н и с яе тают, что, с целью сокращения дпнтеланости и упрощения процесса, окис ление ведут в присутатгни лщроокиси аммония цри рН вЂ” 5-8.

Истоапщи информации, п1лщятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритащи И 667329, кл. 90 К, 1950.

2. Патент Великобритании Н 862018, кл. 1 (l), 1961 (прототип).