Способ оксидирования алюминированного зеркала
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИКАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 0712.79 (21) 2853817/22-02 (51) + с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет—
С 23 F 7/06
Государственный комитет
СССР оо делам изобретений и открытий
Опубликовано 23.0881. Бюллетень bio 31
Дата опубликования описания 2310881 (53) УДК 621. 794..61:669.71 (088.8) (72) Авторы изобретения
Е.A.Âåðøèíñêèé, Г.Ф.Зубов, A.À.Òåëüíûé и П.Й.Фоменко ь,Г
V (71) 3 а яв итель (54) СПОСОБ ОКСИДИРОВАНИЯ АЛЮМИНИРОВАННОГО
ЗЕРКАЛА
Изобретение относится к химичес= кому оксидированию металлической поверхности, в частности алюминиевой, и может быть использовано в машиностроении.
Известно, что для оптического зеркала, с целью повышения коэффициентов отражения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра, используют нанесение на подложку из нержавеющей стали зеркала пленки Р алюминия. Для повышения прочности пленки алюминия производят ее закрепление путем нанесения защитных покрытий. При этом значения коэффициентов отражения зависят от способа закрепления.
Известен способ закрепления пленки алюминия, применяемый для изготовления зеркала, заключающийся в последовательном нанесении на пленку алюми. ния пленок фтористого магния и двуокиси титана (1 J.
При этом получаются высокие коэффициенты отражения в видимой и инфракрасной областях спектра, однако в ультрафиолетовой области спектра имеет место значительное снижение коэффициентов отражения.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ закрепления пленки алюминия на подложке оптического зеркала, заключающийся в формировании окисла путем взаимодействия пленки алюминия с газообразным кислородом атмосферы (2 1.
В этом случае на поверхности алюминия образуется тонкая пленка толщиной 1,5 10 мкм в течение одного часа пребывания на воздухе.
Пос.ле длительного пребывания на воздухе толщина пленки окисла достигает максимального значения (около
4 10 мкм). Эта окисная пленка образует достаточно надежную защиту поверхности алюминия, которая согласно
ОСТЗ-1901-73 может быть отнесена ко
20 второй группе прочности.
Этот способ позволяет производить закрепление пленки алюминия при произвольном расположении пленки в пространстве. При этом окисление очень незначительно влияет на изменение коэффициентов отражения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра по сравнению с коэф-, фициентами отражения подложки со свеЗ0 женапыленным алюминием.
857301 циенты отражения в ультрафиолетовой области спектра составляют не менее
80% при высоких коэффициентах отражения в видимой и инФракрасной областях спектра. Уменьшение расхода смеси до 0,7 кг/час м при подаче ее в течение 4-7 сут или уменьшение времени подачи смеси до 4 сут (при расходе не менее 0,72-0,8 кг/час.м ) .2 позволяет образовать окисную пленку, относящуюся только к третьей группе прочности.
Увеличение пропускания смеси до
7 сут (при расходе 0,72-0,8 кг/час м ) или увеличение расхода до 0,9 кг/час м (при времени пропускания 5-7 сут) обеспечивает ту же группу прочности образующейся окисной пленки, что и при расходе 0,72-0,8 кг/ч м в течение 5-6 сут. Это позволяет установить оптимальность режима воздействия смеси на поверхностный слой пленки алюминия, так как дальнейшее увеличение расхода смеси не ускоряет процесс образования прочной окисной пленки.
На втором этапе испытания проводят на двух образцах (81 и 82), площадь рабочей поверхности которых составляет около 30 м . Рабочая поверхность образцов имеет сложную криволинейную геометрию, Нанесение пленки алюминия и образование окисла алюминия производят аналогично методике, примененной на первом этапе испытаний.
При этом в смеси с азотом кислород такой же концентрации, как и на первом этапе, подают в течение 5 сут с расходом 0,72 кг/ч м . Для контроля коэффициентов отражения в широкой области спектра в центре образца (81 и 82) помещают. плоские образцы-свидетели соответственно (83 и 84) диаметром
50 мм.
Измерение коэффициентов отражения непосредственно на поверхностях образцов (8 1 и 82), условно разделенных на 10 зон, производят с помощью накладного фотометра ФМ-59. В каждой зоне производят по три измерения.
Результаты измерений приведены в табл. 2.
Результаты испытаний показывают, что минимальное время, необходимое для образования прочной защитной окисной пленки, составляет 5-6 сут при расходе в смеси с азотом кислорода с концентрацией 80-90%, составляющем
0.72-0,8 кг/ч. м, что по времени в десять раз быстрее, чем в известном процессе.
При использоваНии предлагаемого способа коэффициенты отражения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях .спектра составляют более
80% и несущественно отличаются от коэффициентов отражения у свеженапыленных пЛенок алюминия. Способ не требует нагрева подложки и позволяет
Точность измерений составляет +13.
Из табл. 1 следует, что надежная защитная окисная пленка, относящаяся ко второй группе прочности по ОСТЗ-1901-73, образуется при пропускании через объем в течение не менее 5 сут в смеси с азотом кислорода с концентрацией 80-90% и расходом не менее
0,72-0,8 кг/час.м . При этом коэффи60
Недостатком известного способа является длительный цикл образования прочной окисной пленки, особенно в том случае, когда требуется обеспечить высокие коэффициенты отражения в широкой области спектра и надежную защиту окиси алюминия.
Цель изобретения — упрочнение окисной пленки и интенсификация процесса.
Укаэанная цель достигается тем, что в способе оксидирования .алюминированного зеркала путем окисления газообразным кислородом окисление ведут в герметичном объеме в газообразной смеси кислорода и азота с концентрацией кислорода в ней 80- 15
90 об.Ъ в количестве 0,72-0,80 кг/ч м в течение 5-6 сут.
В предлагаемом способе в отличие от известного способа ускорение процесса образования окисла алюминия 2О происходит за счет увеличения расхода кислорода, воздействующего на поверхностный слой алюминия. При этом кислород в смеси с азотом подается в таком количестве и в течение такого времени, которые являются минимальными и в то же время достаточными для образования прочной окисной пленки, относящейся ко второй группе прочности.
Пример. На первом этапе испы- З0 тания проводят на плоских образцах диаметром, 50 мм. Для каждого режима подачи газообразного кислорода в смеси с азотом изготавливают по 5 образцов. На рабочие поверхности об- 35 разцов испарением в вакууме наносят слой алюминия толщиной порядка 0,1 мкм.
Над слоем алюминия выполняют герметичный объем, тщательно промытый и очищенный от следов масла и других 40 органических растворителей. В одно отверстие объема по металлическому гибкому шлангу под небольшим избыточным давлением порядка 0,1 ати подают в смеси с азотОм кислород 4 с концентрацией 80-90Ъ. Через другое отверстие объема происходит естественный отвод смеси из объема, Образование окисла алюминия производят при различных расходах в течение различного времени.
Осредненные по пяти образцам (для каждого режима подачи газа) коэффи.циенты отражения, измеренные на спектрофотометре СФ-4 с приставкой ПЗО-1 при угле падения 45, приведены в 55 о табл. 1.
85.7301 получить окисел алюминия независимо от габаритов и профиля подложки.
Кроме того, при образовании окисла алюминия подложка может,располагаться произвольно в пространстве, Изобретенный. метод может найти широкое применение для изготовления крупногабаритных зеркал из нержавеющей стали, например, в имитаторах солнечного излучения, когда подложка
Таблица 1
Коэффициент отражения, В нтегральный коэфициент отражения,Ъ
Группа прочности по
ОСТЭ-1 90 1-73
Расход в смеси с азотом кислорода с концентрацией 80905 кг/ч. м
Образец
Время пропускания смеси, сут
Область: спектра
0,7-1,2 мкм бласть пента 0,4,7 мкм
Длина волны
0,4 мкм
Длина волны
0,25 мкм
93,0
88,5
88,0
86,0
85,5
85.0
87,5
1-5
0,7.92, О
87,0
87, О.
87,0
86.5
0,7
О,7
0,7
0,72
0,72
92,5
92,0
88,5
88,5
88.0
85,0
85,0
85,0
3,, 2
92,5
92,0
88,5
88,5
88,0
87,0
85,0
85,0
85,5
92,0
92,0
87,0
86,5
0,72
0,72
0,80
92,5
88,0
88,0
88,0
87,0
87,0
86,5
92,0
85,0
85,5
85,0
0,80
0,80
0,80
92,0
92.0
87,5
88,5
88.5
86,0
86,5
86,0
86,0
92,5
85,5
85,5
85.0
0,90
92,0
92,5
92,5
0,90
0,90
88,5
88,5
86,5
85,0
0,90
Таблица 2
Коэффициенты отражения образцов, %
Номер зоны образца
Образец.82
Образец 81 первое второе третье первое второе третье
88,5
88,5
88,0
88,5 88,0
88,0 88,0 8B 0
88,5
88,5
88,5
88,5
88.0
88,5
88.5
88,5
88,5
88.0
88,0 88,0
88,5 88,5
88,0 88,5
88i0
88,0
88.0
88,5
88,0
88,0
6-10
11-15
16-20
21-25
26-30
31- 35
36-40
41-45
46-50
51-55
56-60
61-65
66-70
71-75
76-80 зеркала имеет сложную геометрию, может располагаться только нертикагп.но и. кроме того, не допускает нагрева.
Способ был испытан с положительным эффектом при изготовлении крупногабаритных металлических зеркал сложной геометрии с зеркальной площадью
30 м.
857301
Продолжение табл. 2
Номер зоны образца
Образец.81
Образец 82
Измерение
T f первое второе третье первое второе третье
88,5
88,5
88,0
87,5
88,0
88,0
87,5
88.0
87,5
88 I 0
87,0
87,5
87,5
88,0
88,0
Формула изобретения
Способ оксидирования алюминированного зеркала путем окисления газообразным кислородом. о т л ич а ю ц и и с я тем, что. с целью . упрочнения окисной пленки и интенсификации процесса, окисление ведут в герметичном,объеме в газообразной смеси кислорода и азота с, концентраСост ав итель N. Щербакова
Техред М. Рейвес Корре.ктор Н. Швыдкая
Г
Редактор В. Лазаренко
Заказ 7155/45 Тираж 1048 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
7
10
88,5
88,5
87,5
87,5
88.0
88,0 88,0
87ю5 88 0
87g5 88gP
87,5 87,5
88,0 88,0 цией кислорода в ней 80»90 об.% в количестве 0,72-0,80 кг/ч м в течение
5 6 сут.
Источники информации, 5 принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
Р 176052, кл. С 03 С 17/12, 1954.
2. Физика тонких пленок. Под ред. (Хасса Г и Туна P.Ý. М., "Мир", 1967, т. 2, с. 346-347.
