Элекролит палладирования

 

ОПИСАНИЕ

H30gpETEHHg 857ЗО5

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено131279 (2!) 2851686/22-02 (51)м с присоединением заявки М (23) Приоритет

С 25 0 3/52

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений н открытий

Опубликовано 230881. Бюллетень М 31

Дата опубликования описания 230831 (53) УДК Ы1. 357. 7:

:669.234(088.8) (72) Авторы изобретения

С.И.Хотянович и П.A.Þçèêèñ с

Ордена Трудового Красного Знамени институт химии:;и химической технологии AH Литовской ССР (71) Заявитель (5 4 ) ЭЛЕКТРОЛИТ ПИ1ЛАЦИРОВАНИЯ

Изобретение относится к гальвано-i стегии, в частности к электролитическому осаждению палладиевых покрытий.

Известны амминохлоридные электролиты палладирования для получения матовых покрытий, содержащие хлористый палладий, соляную кислоту, аммиак, сернокисюый аммоний и хлористым аммоний. С целью получения малопористых 16 покрытий в этот электролит вводят суль9ит натрия 1) и (2 ).

Однако зти электролиты не позво.ляют получать качественные палладиевые покрытия толщиной более 5 мкм.

Наиболее близким по технической сущности является электролит, содержащий хлористый палладий, сернокислый аммоний, гидроксид аммония и сахарин (3).

Из известного электролита при тем- 2О пературе 20-60 С в интервале катодных плотностей тока от 0,6 до 1,6 A/äì можно осаждать полублестящие осадки палладия толщиной до 20 мкм, минимальная пористость которых составляет 0,05в, а степень блеска не превыаает 18%. При толщннах более 20 мкм в покрытиях возникают микротрещины.

Цель изобретения — повышение качества покрытия. 30

Поставленная цель достигается тем, что известный электролит дополнительно содержит динатриевую соль 1-карбокси-8-гептадецен-11-ил серной кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л:

Хлористый палладий 20-40

Сернокислый аьвюний 20-30

Соляная кислота 15-25

Гидроксид аммония 150-250

Сахарин 0,2-0,6

Динатриевая соль

1-карбокси-8-гептадецен-11-ил серной кислоты О, 2-0,4 указанное coejg%BBHHe (С 8 Н Ив 0 5 ) является поверхностно-активнйм веществом, хорошо смачивающим палладий и не разлагающимся в процессе электролиза. Введение этого соединения в элект-. ролит палладирования обеспечивает возможность получения толстослойных (до 60 мкм), высокобледтящнх, практически беспористых покрытий.

Процесс осаждения рекомендуют проводить нри рН электролита 8,5-9,5, катодной плотности тока от 0,5 до

2,0 A/äì, температуре 15-30 С, желательно анодную область отделять от

857305 катодной микропористой диафрагмой. В этом случае анолитом может служить раствор, соединяющий 150 мп/л 25%-ного раствора аммиака и 30 г/л сульфата аммония. Корректирование электролита производят добавлением расчетного количества диаминдихлорпалладия после уменьшения его концентрации на 30%.

Сульфат аммония добавляется один раз ,в месяц. Содержание сахарина и динат-. риевой соли 1-карбокси-Б-гептадецен-11-ил серной кислоты не анализируется, а эти добавки пополняются после пропускания каждых 3,0 А ч/л электролита в количестве по 0,1 г/л и 0,4 г/л соответственно. Аьмиак добавляют периодически после уменьшения рН электролита до 8,5 в количестве, обеспечивающем величину рН 9,2.

Для получения одного литра электролита в конической круглодонной колбе емкостью 1,5 л, содержащий.

200 мл 4%-ого раствора соляной кислоты, растворяют 30 г хлорида палПримеры

Известный 1 2 3 4 5

Состав электролита, г/л, режим электролиза и свойства покрытий

30 40

30 30

Хлористый палладий

Сернокислый аммоний

Соляная кислота (уд. вес. 1, 19 ) 15

200

Гидраксид аммония

Сахарин

° 0,5

9,2

1,5

18-25

98

Выход по току, Ъ

Скорость осаждения, мкм/ч

25

15-20

0,05

330

Рассеивающая способность электролита по

Хитлею, В

Динатриевая соль

1-карбокси-8-гептадецен-11-ил серной кислоты рН электролита

Плотность тока, A/äì

Температура,"C

Отражательная способность, Ъ

Максимальная .толщина покрытия до появления микротрещин, мкм

Пористость, Ъ х

Твердость, кг/мм ладия при нагревании. В этот раствор постепенно вливают 500 мп 1ОВ-aro аммиака, подогревают до температуры

80 С. Вначале выпадает осадок розового -цвета, который при перемешивании в течение одного часа полностью растворяется Затем.в электролит прибавляют 20 r сульфата аммония. После этого добавляют 0,5 г сахарина и 15 мп

2%-ого раствора динатриевой соли1-карбокси-8-гептадецен-11-ил серной кислоты, растворенной в 0,1 н. растворе едкого калия. Доливают дистиллированной водой до объема 1 л и получают готовый электролит палладирования.

Электролит стабилен во времени.

При хранении его в открытом виде происходит медленное понижение рН электролита, первичное значение его

20 легко достигается введением в электролит небольшого количества аммиака.

Изобретение иллюстрируется примерами, приведенными в таблице. C

30 20 20 - 30 20 20 30 30

20 15 15 20 20 25 200 150 200 200 230 250

0,2 0,4 0,4 0,4 0,6

0,3 0,2 0,2 0,3 0,4 0,4

9t0 8е5 9r0 9i0 9i3 9z5

1,5 0,5 1,0 1,5 1,5 2,0

18-25 18-25 18-25 28-25 18-25 18-25

98,5 98,5 98,7 98,4 98,5

8 16 25 25 32

50 55 До 60 До 65 До 64 .58

30 55 60 60 60 60

0,03 0,01 0,01 0,02 0,01 0,015

340 330 340 340 340 340

75 72 75 76 77 80

Формула изобретения

Составитель В. Бобах

Редактор В. Лазаренко Техред T. Маточка Корректор Н. Швьщкая

Заказ 7156/45 Тираж 704 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент",г. ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из таблицы, присутствие в электролите только одной органической добавки (сахарина или С„Е Н Na<0

Покрытия, получаемые в предлагаемом электролите, могут найти широкое применение в радиоэлектронной и приборостроительной отраслях промышлен- 20 .ности для электрических контактов, а также для защиты рефлекторов и зеркал от коррозии.

Ввиду того, что палладиевые покрытия в предлагаемом электролите полу- д чаются значительно менее пористыми, повышается их защитная способность, и, тем самым, можно в несколько раз увеличить срок службы электрических контактов или других деталей, покрытых палладием.

Электролит палладирования, содержащий хлористый палладий, сернокислый аммоний, соляную кислоту, гидроксид аммония и сахарин, о т л ич а ю шийся тем,что с целью повыаения качества покрытия, он дополнительно содержит динатриевую соль

1-карбокси-8-гептадецен-11-ил серной кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л: .Хлористый палладий 20-40

Сернокислый аммоний 20-30

Соляная кислота 15-25

Гидроксид аммония 150-250

Сахарин 0,2-0,6

Динатриевая соль

1-карбокси-8-гептадецен-11-ил серной кислоты 0,2-0,4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент С36А 93150065,кл.204-47, 1964.

2. Патент ОИА 94076599,кл.204-47, 1978.

3. Авторское свидетельство СССР

9 224243, кл. С 25 0 3/56, 196?.