Дифференциальный микрокалориметр

 

О П И С А Н И Е (и)85??46 И ЗОЬРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 05.02.79 (21) 2722341/18 10 с присоединением заявки №

3 (5! )М. Кл.

G 01 К 17/08

G 01 и 25/00

Икудерстевнный квинтет

СССР ае данаи нзебретеннй н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 23.08.81. Бюллетень ¹ 31

Дата опубликования описания 23.08.81 (53) УДК 542.46 (088.8) (72) Авторы изобретения б

А. В. Сидорович, Г. В. Котельников, В. И.. Горячев, Е. В. Межбурд и В. А. Калабинв

f

Специальное конструкторское бюро биологического ------, . приборостроения АН СССР (71) Заявитель (54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР

Изобретение относится к теплофизическим измерениям, а именно к устройствам для

1 дифференциального термического анализа.

Известны дифференциальные сканирующие микрокалориметры, предназначенные для измерения тепловых эффектов в широком интервале температур и скоростей сканирования (11.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату © является дифференциальный микрокалориметр, содержащий эталонную и рабочую калориметри- ческие камеры с размещенными в них нагревательными и термочувствительными элементами, включенными в измерительную схему, и тепловой шунт 12).

Однако при проведении калориметрического опыта между калориметрическими камерами возникает разность температур, для выявления, которой камеры соединяют тепловым шунтом. Тепловой поток, поступающий через шунт, регистрируется на самописце в виде отклонения базовой линии. Из-за отсутствия постоянного крепления теплового шунта на камерах при его повторных установках базовая линия регистрируется с различным смещением, что приводит к снижению точности выравнивания температур камер.

При работе калориметра в отрицательном диапазоне температур и в диапазоне выше

100 С перед съемом его термостатирующей оболочки для установки теплового шунта необходимо доводить температуру калориметра до определенного диапазона (50 — 100 C), установленного правилами эксплуатации устройства, что увеличивает время выравнивания температур в камерах.

Цель изобретения — повышение точности и сокращение времени выравнивания температур калориметрических камер.

Поставленная цель достигается тем, что. тепловой шунт выполнен в виде теплопроводных пластин, жевтко укрепленных на калориметрических камерах н связанных со средством замыкания и размыкания пластин, при этом последнее выполнено в виде магнитоуправляемого герметиэированного теппов<ъго контакта.

857746

На фиг. 1 изображен дифференциальный сканирующий микрокалориметр, общий вид; на фиг. 2 и 3 — магнитоуправляемый тепловой контакт в замкнутом и разомкнутом положениях.

Микрокалориметр содержит две калориметрические камеры 1 и 2 с термочувствительными и нагревательными элементами, выводы 3 которых укреплены на гермовводах. На калориметрических камерах укреплены две тепло- 10 проводные пластины 4, не контактирующие друг с другом. На свободном конце одной из пластин закреплен микромагнит 5. Контактирующие концы пластин помещены в гермети зированную ампулу 6 из теплоизоляционного 15 материала (например, стекла) . На термостатирующей оболочке 7 микрокалориметра расположен электромагнит, сердечник 8 которого размещен над незамкнутыми концами теплопроводных пластин 4. Катушка 9 электромагнита соединена через 20 переключатель 10 с источником питания !1.

Подводящие провода 12 термочувствительН><> и нагревательных элементов калориметричееких камер 1 и 2 выведены через гермовводы 13, укрепленные на фланце 14. 25

Для выявления возникающей при нроведении калориметрических измерений разности температур между камерами 1 и 2 они соединены между собой теплопроводными пластинами 4, замыкание и размыкание которых 30 осуществляется посредством, например, изменения направления тока питания катушки 9 электромагнита.

При замыкании пластин 4 полюс сердечника 8 электромагнита и ближний к нему по- 35 люс микромагнита 5 одноименные, при этом микромагнит 5, отталкиваясь оТ одноименного с ним полюса сердечника 8, перемещает связанную с ним пластину 4 до обеспечения механического, а следовательно, и теплового 40 контакта с другой пластиной 4 (фиг. 2) тепловая связь между калориметрическими камерами замыкается.

При изменении направления, тока питания катушки 9 электромагнита полюс сердечника 45

8 электромагнита и ближний к нему полюс микромагннта 5 разноименные и микромагнит

5, притягиваясь к полюсу сердечника 8 электромагнита, перемещает связанную с ним пластину 4 до разрыва механического и теплово- 5о го контакта между пластинами (фиг. 3) тепловая связь между калориметрическими камерами размыкается.

Размещение контактирующих концов теплопроводных пластин в герметиэированной ам— пуле из теплоизоляционного материала устраняет влияние перемещения пластин на теплообмен конвекцией и излучением между калориметрическими камерами, пластинами и остальными элементами калориметрического блока, что позволяет регистрировать при замыкании пластин тепловой поток, пропорциональный только разности температур между камерами.

Благодаря использованию в предлагаемом микрокалориметре средства дистанционного управления тепловым потоком между камерами в виде магнитоуправляемого теплового контакта, сокращается время выравнивания температур и обеспечивается воэможность выравнивания в любой точке температурного диапазона работы устройства. Постоянное закрепление теплопроводных пластин данндго калориметра на камерах обеспечивает высокую точность выравнивания температур камер (не ниже 0,001 град).

Формула изобретения

1. Дифференциальный микрокалориметр, содержащий эталонную и рабочую калоримет. рические камеры с размещенными в них нагревательными и термочувствительными элементами, включенными в измерительную схему, и тепловой шунт, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени выравнивания температур камер, тепловой шунт выполнен в виде теплопроводных пластин, жестко укрепленных на калориметрических камерах и связанных со средством зам. кания и размыкания пластин.

2. Микрокалориметр по п. 1, о т л и- ч а ю шийся тем, что средство замыкания и раэмыкания пластин выполнено в виде магнитоуправляемого герметизированного теплового контакта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CIHA и 3263484, кл. 73-15, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР N 549718, кл. 6 01 N 25/00, 1974 (прототип).

857746

Составитель Н. Соловьева

Техред M. Рейвес Корректор С. Корниенко

Редактор Н. Рогулич

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 7226/67 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5