Способ получения гексафторацетона

 

(71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРАЦЕТОНА

Изобретение относится к способам получения перфторированных алифатических кетонов, а именно к способу получения гексафторацетона (ГФА ).

По основному авт.св. Ф 740741 из- вестен способ получения гексафторацетона каталитической изомеризацией

О окиси гексафторпропилена при 80-120 С.

В качестве катализатора использована активированная окись алюминия, промотированная фторкислородсодержащими

10 органическими соединениями. В качестве промоторов предпочтительно использованы перфторэтилизопропилкетон, нерфторэтилгекснлкетон и тример окиси гексафторпропилена. Выход цексафторt$ ацетона 93,5-97,4Х. Конверсия окиси гексафторпропилена достигает 100X,11).

Однако применение этого способа для получения гексафторацетона осложняется необходимостью предварительного получения промоторов окиси алюминия — веществ, полученных на основе окиси гексафторпропилена.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта, упрощение стадии подготовки катализатора и удешевление способа получения гексафторацетона каталитической изомеризацией окиси гексафторпропилена.

Поставленная цель достигается тем ! что в способе получения гексафторацетона в качестве фторкислородсодержащего органического соединения, являющегося lIpoMovopoM aKTHBHpoBaHнОЙ Окиси алюминия испОльзуют Окись гексафторпролилена.

Пример 1. Трубчатую печь из кварцевого стекла диаметром 10 мм наполняют предварительно прокаленной

О при 400 С гранулированной окисью алюминия марки А-1 ГОСТ 8136-76. Длина зоны катализатора 50 см. В течение

2 ч при 350 С пропускают через слой катализатора Окись гексафторпропилв на со скоростью 24 r/÷ в смеси с азотом (30 мл/мин). Затем температуру печи понижают до ЖРС при которой

Формула изобретения

Составитель Л.Крисанова

Редактор N.Ìèòðoâêà Техпед A.Áàáèíåö Корректор Г. Назарова

Заказ 7464/38 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д; 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 8 через слой подготовленного таким образом катализатора пропускают 25 г окиси гексафторпропилена со скоростью

16 г/ч в смеси с азотом(10 мл/мин)., Продукты реакции собирают в ловушке о охлаждаемой до -70 С. Их масса составляет 25 г. Реакционную смесь ана" лизируют методом жидкостной хроматографии. Анализ проводят на хроматографе ЛХМ-72 с детектором по теплопроводности,Колонка 3,5м х 4 мм с 5% фторсиликонового масла ФС-16 на полисорбе -1, фракция 0,3-0,5 мм. Скорость увлажненного газа-носителя гелия ) 1 л/ч. Температура детектора испарителя и термостата колонок

100, 145 и 40 С соответственно. Соа цержание гексафторацетона, определенного методом ГЖ-хроматографии, составляет 99 мас. . окись гексафтор7 пропилена не обнаруживают. Конверсия окиси гексафтс1рпропилена составляет

100 . Из сырца, собранного в ловушке, гексафторацетон выделяют методом ректификации.

Пример 2. В условиях„ аналогичных примеру l (скорость азота

30 мл/мин), изомеризуют 32 г окиси гексафторпропилена при 120ОС. Собрано 32 г реакционных продуктов.

Содержание гексафторацетона, определенного по методу 1 8-хроматографии, 98,7 мас.%. В примесях тетрафтор59348 4 этилена и карбонилфторида окиси гексафторпропилена не обнаруживают. Конверсия окиси гексафторпропилена составляет 100 .

Использование предлагаемого способа позволяет увеличить выход целевого продукта до 99 ., существенно упростить стадию подготовки катализатора. Отпадает необходимость предварительного получения промоторов— продуктов переработки окиси гексафторпронилена, тем самым уменьшается рас-, ход ценного сырья и улучшаются,технико-экономические показатели процесса.

Способ получения гексафторацетона

20 по авт.св. 117 740741, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода гексафторацетона и упрощения процесса, в качестве фторкислородсодержащего соединения, являю25 щегося промотором активированной окиси алюминия, используют окись гексафторпропилена.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР

11 740741, по заявке 11 2649908/23-04, .кл. С 07 С 45/22, С 07 С 49/16, 1978.