Способ получения аллилсульфоната натрия

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ

<п1859357 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 110179 (21) 2714483/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 300881. Бюллетень Н9 32

Дата опубликования описания 300881 (51)M. Кл З

С. 07 С 143/16 IP

С 08 K 5/42

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений н открытий (53) УДК 547.269. 3. .07(088.8) j

5 »

Е.Н. Денисов и Ю.Д. Морозов

t

1" 1

/ (f

Стерлитамакское произвоцственное объединение

"Каустик" (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛСУЛЬФОНАТА

HATPИЯ

Изобретение относится к способу получения аллилсульфоната натрия, который используется в производстве волокна нитрон и в качестве комп- лексообразователя в никелировочной промышленности.

Известны способы получения аллилсульфоната натрия взаимодействием хлористого аллила с сульфитом натрия в водной среде при нагревании до 50 С, 0 о как правило при 35-50 С, с использованием аппаратуры сложной конструкции (1J и Г23 °

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения аллилсуль- 15 фоната натрия, включающий вышеописанный процесс, который позволяет использовать реакторы упрощенной конструкции с мешалкой и теплообменной рубашкой. Выход целевого продукта 93%, 20 продолжительность процесса 4 ч ГЗ .

Недостатком этого способа является большая продолжительность процесса.

Цель изобретения — интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается способом получения аллилсульфоната натрия, заключающимся в том, что хлористый аллил подвергают взаимодействию 30 с сульфитом натрия в воде при нагревании в бескислородной среде. в присутствии хлорной меди в качестве катализатора и поверхностно-активного вещества, такого как оксиэть яированный алкилфенол или стиромалеинат натрия. Процесс проводят при 35-50 С (обычный режим). При этом хлорную медь используют в количестве 0,251,4% по отношению к хлористому аллилу, а оксиэтилированный алкилфенол

0,01-0,1% и стиромалеинат натрия

0,005-0,01% по отношению к водной фазе.

Выход целевого продукта 99,4-99,8% длительность процесса 6-15 мин.

Пример 1. В реактор в токе азота загружают смесь 68,7 г-моль сульфита натрия, 2060 r-моль обессоленной, обескислороженной воды, содержащей 3,7 r (0,01 вес.% от воды) стиромалеината натрия, 7 2,14 r-моль хлористого аллила и 77,9 г (1,4 вес.% от хлористого аллила) CuCl<. Смесь нагревают при эффективном перемешивании в течение 6 мин при 44 С до достижения 100%-ной конверсии сульфита натрия с выходом аллилсульфоната натрия на стадии синтеза по сульфиту натрия 99,8% ° Съем аллилсульфоната

859357

t0

Формула изобретения

50

Составитель Т. Левашова

Редактор М. Митровка ТехредЛ.Пекарь КорректорГ. Назаоова

Заках 7465/39 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæroðîä, ул.Проектная, 4 натрия с единицы реакционного объема равен 1974,6 кг/м -ч.

Пример 2, B реактор по условиям из примера 1 загружают в то,ке азота смесь 61,92 г-моль сульфита натрия, 2060 r-моль обессоленной, обескислороженной воды, содержащей

37 r (0,1 вес.% от воды) оксиэтилированного алкилфенола ОП-7, 65,02 гмоль хлористого аллила и СиС11(025% от хлористого аллила). Смесь нагревают при эффективном перемешивании в течение 13 мин при 38©С до достижения 100%-ной конверсии сульфита натрия с выходом аллилсульфоната натрия на стадии синтеза по сульфиту натрия 99,5%. Съем аллилсульфоната натрия с единицы реакционного объема равен 818,9 кг/м ч.

Пример 3. В реактор в токе азота загружают смесь 65,42 r-моль сульфита натрия,. 2060 r-моль обессоленной, обескислороженной воды, содержащей 37 r (0,1 вес.% от воды) оксиэтилированного алкилфенола ОП-10 !

68,7 г-моль хлористого аллила и 74,2r (1,4 вес.% от хлористого аллила)

CuC1<,Смесь нагревают при эффективном перемешивании в течение 7 мин при 40 С до достижения 100%-ной конверсии сульфита натрия на стадии синтеза по сульфиту натрия 99,7%.

Съем аллилсульфоната натрия с единицы реакционного объема равен

1610 кг/м..ч, Пример 4. В реактор в токе азбта загружают смесь 68,65 r-моль сульфита натрия, 2060 г-моль обессоленной, обескислороженной воды, содержащей 1,85 r (0,005 вес.% ов воды) стиромалеината натрия, 72,1г-моль хлористого аллила и 77,2 r (1,4 вес.% от хлористого аллила) CuClg, Смесь нагревают при эффективном перемешивании в течение 8 мин при 45 С до достижения 100%-ной конверсии сульфита натрия с выходом аллилсульфоната натрия на стадии синтеза по сульфиту натрия "99,6%. Съем аллилсульфоната натрия с единицы реакционного объема равен 1476,9 кг/см .ч °

Пример 5. В реактор в токе азота загружают смесь,62 r-моль сульфита натрия, 2060 r-моль обессоленной, обескислороженной воды, содержащей 3,7 r (0,01 вес.% от воды) оксиэтилированного алкилфенола ОП-7, 65 г-моль хлористого аллила и 14,92 r (0,3 вес.% от хлористого аллила)

СиС1<.Смесь нагревают при эффективном перемешивании в течение 15 мин при 40 С до достижения 100%-ной .конверсии сульфита натрия. При этом выход аллилсульфоната натрия на стадии синтеза составляет 99,4%, съем с единицы реакционного объема

709,9 кг/м ч.

Пример 6. B реактор а токе азота загружают смесь 65,4 г-моль сульфита натрия, 2060 г-моль обескислороженной, обес оленной воды, содержащей 3,7 r (0,01 вес.% от воды) оксиэтилированного алкилфенола ОП-10, 68,7 г-моль хлористого аллила и 74,2 г (1,4 вес.% от хлористого аллила) CuCO <. Смесь нагревают при эффективном перемешивании в течение 9 мин при 44 С до достижения 100%-ного превращения сульфита натрия. Выход аллилсульфоната на стадии синтеза составляет 99,6%, съем с единицы реакционного объема

1250,6 кг/м"ч.

1i.Способ получения аллилсульфоната натрия взаимодействием хлорис-, того аллила с сульфитом натрия в воде при нагревании, о т л и ч а ю— шийся тем,что,с целью интенсификации процесса, последний проводят в бескислородной среде в присутствии хлорной меди в качестве катализатора и поверхностно-активного вещества, такого как оксиэтилированный алкилфенол или стиромалеинат натрия °

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что хлорную медь используют в количестве 0,25-1,4% по отношению к хлористому аллилу, а оксиэтилированный алкилфенол или стиромалеинат натрия — в количестве

0,01-0,1% и 0,005-0,01% соответственно по отношению к водной фазе.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии 9 6792, кл. С 09 К 3/00 опублик. 1976, 2. Патент ГДР Р 106828, кл. 12 О 23/01, опублик. 1974.

3. Патент Японии М 36294, кл. 16 В 71, опублик. 1970 (прототип).