Способ выделения синтетического каучука из латекса

 

О П И С А Н И Е ()859377

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 19.12.79 (21) 2855751/23-05 (5t)M. Кл.

С 08 С 2/06

С 08 С !/14 с присоединением заявки Ж—

Гоеударстевнный комитет

СССР (23) Приоритет—

Опубликовано 30.08.81. Бюллетень М 32

Дата опубликования описания 01.09.81 по делам изооретеиий и вткрнтий (53) УД К 678.041 (088.8) /

О. В. Сигов, P. H. Волков, Г. С. Тихомиров, Т. Е. Рогозина и T. А. Федорова ! / ,t

--=-.1 (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО КАУЧУКА

ИЗ ЛАТЕКСА

0,4

0,1

0,012

Трилон Б

Железо сернокислое закисное

Изобретение относится к промышленности

-WacxMacc и касается разработки способа выделения синтетического каучука из латекса.

Известен способ выделения синтетического каучука нз .латекса, стабилизированного мылами карбоновых кислот, в количестве 0,006 — 1,0 кг

5 на 1 т содержашегося в латексе каучука (1).

Однако указанные коагулянты неэффективны.

Известен способ вьщеления синтетического

f0 каучука из латекса, стабилизированного мылами карбоновых кислот, воздействием минеральной кислотой в присутствии полиимина, например, смеси полиалкилполиимина н натриевой соли сополимера малеиновой кислоты и бутил15 метакрилата в соотношении 1:1 — 3:1, в количестве 0,05 — 0,2 вес.% от веса каучука (2).

Данный способ выделения каучука не обеспе. чивает снижения коррозии технологического оборудования и повьппения стабильности каучука.

Бель изобретения — снижение коррозии технологического оборудования и повышение ста.бильности каучука.

Поставленная цель достигается тем, что в способе вьщеления синтетического каучука из латекса, стабилизированного мылами карбоновых кислот, воздействием минеральной кислотой в присутствии полиимина, в качестве полиимина используют поли(М-3,5-дитретбутил-4-окситолил) зтиленимин в количестве 0,05—

0,25% от веса каучука и воздействуют минеральной кислотой до рН 3 — 3,5.

Пример 1. Латекс б>тадиен-стирольный

СКС вЂ” 30 APKM — 15 получают по следуюшему рецепту, вес. ч. на 100 вес. ч. мономеров:

Див ипил 70,5

Стирол 29,5

Калиевое мыло канифоли 4,1

Калиевое мыло СЖК 1,5

Лейканол 0,3

Тринатрий фосфат (йаз POi 10Н 0)

Ронгалит

859377

0,045

0,13-0,15 о,г

0,05

0,008

190,0

Гидроперекись и-изопропилциклогексилбензола

+гипериз 1:1

Третичный додецилмеркаптан .

Диметилдитиокарбамат натрия

Нитрид натрия

Пеногаситель

Вода

Температура полимеризации 4 — 7" С, конверсия мономеров составляет 70%, время реакции 12 ч.

К 50 мл латекса СКС вЂ” 30 АРКМ вЂ” 15, содержащего 24,8 вес.% сухого вещества, незаправленного стабилизатором, добавляют 0,67 мл

0,95%-.ного раствора продукта ПДЭ (что соответствует 0,05 вес,% от веса каучука) со степенью замещения атома азота, равной

50 мол,%, При нагревании до 65 С и перемешивании в латекс приливают 9,5 мл 1,5%-ного раствора серной кислоты. Значение рН среды 3,2.

Полноту коагуляции оценивают визуально.

Серум прозрачный, т.е. процесс коагуляции прошел полностью.

Пример 2. К 8 л латекса СКС вЂ” 30

АРКМ вЂ” 15, содержащего 24,8 вес.% сухого вещества, незаправленного стабилизатором, добавляют в качестве коагулянта-стабилизатора

420 мл 0,95%-ного раствора продукта ПДЭ (что соответствует 0,20 вес.% от веса каучука) со степенью замещения у атома азота, равной

25 молЯ

Скоагулированный полимер отделяют, промывают водой и сушат обычным способом.

Расход коагулянта-стабилизатора — ПДЭ составляет 2,5 кг на 1 т каучука или 0,25 вес.%.

Пример 4. К 8 л латекса СКС вЂ” 30

АРКМ вЂ” 15, содержащего 24,8 вес.% сухого вещества, при нагревании до 65 С и перемешивании добавляют 330 г масла ПН вЂ” 6, содержащего

2,09 sec.% стабилизатора ВС вЂ” 1.

Выделение каучука проводят 24%-ным раствором хлористого натрия при значении рН 3,0, т.е. используют общепринятую методику коагуляции латекса. Расход стабилизатора ВС вЂ” 1 составляет 0,35 вес.% от веса каучука.

Пример 5. Процесс коагуляции осуществляют по примеру 3, но в качестве стабилизатора используют неозон О, в количестве

1,5 вес.% от веса каучука.

Коагулирующее и стабилизирующее действие

ПДЭ на каучук показано в табл. 1 и 2 в сравнении с каучуками, скоагулированными хлористым натрием и заправленными стабилизаторами

ВС вЂ” 1 и неозоном D, взятыми за контрольные.

Из данных табл. 1 видно, что стабильность каучуков, характеризующаяся ИСП после термической обработки полученных с использованием коагулянта-стабилизатора — 11ДЭ, на уровне с опытными каучуками, выделенными хлористым натрием (стабилизатор ВС вЂ” 1) и в

3,5 — 4,0 раза выше по сравнению с каучуками, выделенными хлористым натрием (стабилизатор неозон D).

Латекс нагревают до 65 С и при перемешива -3> нии вводят 330 г масла ПН вЂ” 6. Затем приливают 1500 мл 1,5 -ного раствора серной кисJloTbI. Значение рН среды в процессе коагуляции 3,2.

Скоагулированный полимер отделяют, промывают водой и сушат обычным способом.

П р» м е р 3. К 8 л латекса СКС вЂ” 30

АРКМ вЂ” 15, содержащего 24,8 вес.% сухого вещества,.незаправленного стабилизатором, добавляют 620 мл 0,8 -ного раствора продукта 4> ПДЭ z что соответствует 0,25 вес.% от веса каучука со степенью замещения у атома азота, равной 50 молЯ;

Латекс нагревают до 65 C и при перемешивании вводят 330 г масла ПН вЂ” 6. Затем приливают 1500 мл 1,5%-ного раствора серной кислоты. Значение рН среды 3,2.

Из данных табл. 2 видно, что химический состав и физико-механические показатели каучуков, полученных с использованием ПДЭ, и каучуков, вьщеленных хлористым натрием с применением стабилизаторов ВС вЂ” 1 и неозона

О, идентичны.

Использование ПДЭ с различной степенью замещения у атома азота в качестве коагулирующей и стабилизирующей добавки позволяет исключить расход хлористого натрия в процессе выделения каучука, т.е. получать каучуки более чистые, значительно дешевле, и ввод стабилизатора в латекс, уменьшить загрязнение водоемов солями натрия и соответственно органическими соединениями, проводить процесс вьщеления каучука пои значении рН среды до 3,5, что значительно уменьшает коррозию технологического оборудования.

859377

Таблица 1

Влияние стабилизатора на стабильность каучука

Стабилизатор

Пластичность

Конечная

Исходная

ПДЭ вЂ” 1 (степень замещения

50 мол.%) 77,0

0,203

0,263

0,25

ПДЭ вЂ” 2 (степень замещения

25 мол.%) 88,0

0,223

0,253

0,20

79,0

0,19

0,24

0,35

ВС вЂ” 1

21,0

0,05

0,240

1,5

Неозон О

Таблица

Влияние стабилизаторов на свойства каучука и резин на его основе

Жесткость каучука по Дефо, гс

750

710

750

720

Восстанавливаемость, мм

3,2

3,1

3,3

3,2

Оптимум вулканизации, мин

80

250

250

250

266

670

Относительное удлинение,%

650

675

632

Остаточное удлинение,%

24

16

Эластичность по отскоку,%

31

30

Содержание стабилизатора,%

0,20

025

0,33

1,5

Содержание свободных кислот%

5,12

5,35

5,7

4,7

Содержание связанных кислот, %

Отсутствуют

0 055 0,095

Содержание влаги, %

0,07

0,1

Предел прочности при разрыве, кг/ем

Дозировка, вес.%

ИСП (индекс сохранения пластичности), %

859377 8 топил) этиленимин в количестве 0,05 — 0,25 с. от веса каучука и воздействуют минеральной кислотой до рН 3 — 3,5.

Способ выделения синтетического каучука из латекса, стабилизированного. мылами карбоновых кислот, воздействием минеральной кислотой в присутствии полиимина, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью снижения коррозии технологического оборудования и повышения стабильности каучука, в качестве полиимина используют поли(М-35-дитретбутил-4-оксиСоставитель А. Пиняев

Техред М. Рейвес Корректор Е. Рошко

Редактор В. Петраш

Заказ 7466/40

Тираж 530 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035. Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР и 413800, кл. С 08 С 2/06, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР Н 556604, кл. С 08 С 2/06, 1975 (прототип).