Способ контроля качества покрытия на металлической основе

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП И(:АНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<11859878 ф

/ ъ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено20.12.79 (21) 2855126/18-25 с присоединением заявки Нов (23) Приоритет—

Опубликовано 30.0881. Бюллетень М 32

Дата опубликования описания 3008.81 (51)М. Кл.

С 01 и 15/08

Государственный комитет

СССР ло делам изобретений и открытий (53) УЖ 5 ЗЭ. 217. 1 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г.Я.Слайдинь и С.Я.Такерис

Латвийский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. П.Стучки (71) Заявитель (54 J СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ПОКРЫТИЯ

НА МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ОСНОВЕ

Изобретение относится к способам электрохимического контроля качества иэделий и может быть использовано для контроля микропористости покрытий на металлической основе.

Известен способ контроля пористости с помощью электронной микроскопии 513 .

Однако электронная микроскопия дает возможность контролировать только поверхностный слой покрытия и не позволяет отличить поверхностные дефекты от сквозных пор.

Наиболее близким к предлагаемому является способ контроля пористости покрытий на металлической Основе,о заключающийся в приложении к контролируемому участку покрытия резервуара с электролитом, который проникает через покрытие к металлической основе на участках измерения. Образуется гальванический элемент, ЭДС которого определяется величиной разности потенциалов электродов. Пористость определяется по величине протекающего тока. Если пористость значительная, тогда имеется малое электрическое сопротивление и ток увеличивается 123.

Недостатком этого способа является невозможность установить микропористость, особенно если покрытие не смачивается электролитом, потому что в таком случае нет контакта между электролитом и металлической основой. Невозможно также установить пористость очень тонких или металлических покрытий, имеющих малое электрическое сопротивление.

Цель изобретения — определение микропористости покрытий с любой толщиной и, электропроводностью.

15 Укаэанная цель достигается тем, что в способе контроля качества покрытия на металлической основе, заключающемся в контакте контролируемого покрытия с электролитом и изме2Q рении разности потенциалов на электродах, по которой судят о качестве покрытия, в качестве одного электрода берут металлическую основу, имеющую коэффициент. диффузии водоро25 да больший, чем нанесенное на эту основу покрытие, выделяют из электро. лита водород на металлическую основу и о качестве покрытия судят по изменению потенциала на поверхности

30 покрытия за счет диффузии водорода

859878 через металлическую основу и покрытие.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Берут металлическую основу, на одной стороне которой нанесено исследуемое покрытие. Основа должна иметь коэффициент диффузии водорода

-больше, чем покрытие. На металлическую основу со стороны,противоположной покрытию, электролитически выделяют водород, Водород выделяется кратковременно. Диффундирующий через основу и покрытие водород изменяет потенциал поверхности на границе покрытие — электролит, который измеряется с помощью электрода сравнения. Пористость определяется по величине разницы потенциалов поверхности покрытия и электролита, а также по увели-, чению времени задержки диффузии водорода по сравнению с металлом, не имеющим покрытия.

На фиг.1 показана схема устройства, реализующего предлагаемый способ; на фиг.2 — кривые, получаемые при проверке качества покрытий .

Устройство состоит из ячейки (стекло, фторопласт) 1, металлической основы 2,. на которую нанесено покрытие 3, вспомогательного электрода

4, электрода 5 сравнения, лампового вольтметра б и источника 7 постоянного тока.

Кривая,, 1 получается на металле без покрытия, а также если пористость очень большая, кривая 2 — для покрытия хорошего качества.

Способ осуществляют следующим образом.

Берут металлическую основу из палладия, обладающую сравнительно большим коэффициентом диффузии водорода, и закрепляют в ячейку. Толщина основы 70 мкм. Площадь видимой поверхности электрода 5 см . После этого в ячейку заливают электролит 0,1 8

КОН и помещают вспомогательный электрод (любого металла) и электрод сравнения (ртутно/ртутнооксидный)., Для измерения потенциала используют ламповый вольтметр потенциостата

П-5827 (можно испольэовать любой ламповый вольтметр или рН-метр, имеющий выход для самопишущего прибора).Запись кривых осуществляет самопишуший потенциометр КСП-4. Для выделения водорода подключается выпрямитель через реле времени или импульсный ьфточник постоянного тока. Силу тока 100 мй/см контролируют с помощью миллиамперметра М-253. Потом кратковременно в течение 0,5-2 с йа палладиевый электрод выделяется водород, а на противоположной стороне измеряется и записывается потенциал поверхности. Это повторяют несколько раз до получения хорошо совпадающих кривых потенциал — время.

5 !

О

ЗО

55 После этого на лалладиевую основу наносят покрытие иэ меди. Проницаемость водорода через медь хуже, чем через палладий. Повторяя выделение водорода и измеряя изменение потенциала и время прохождения водорода при некачественном покрытии, получаются практически совпадающие кривые, а если покрытие качественное, кривые получаются с уменьшенным изменением потенциала и с увеличенным временем прохождения водорода по сравнению с первоначально получаемыми кривыми. Изменениые кривые получают, начиная с 0,5-103мм (толщина покрытия меди рассчитана по данным электролитического нанесения меди на палладий). При толщине меди О,б 10 hm время прохождения водорода увеличивается в 2 раза по сравнению с начальными данными для чистого палладия и составляет 13,2 с, для основы без покрытия — 6,8 с. Если медь наносят с большой плотностью тока и получают явно пористое покрытие, время прохождения водорода практически не изменяется. Если имеется более толстая основа, измерения проводятся таким же образом, только увеличивают время выделения водорода (при толщине палладиевой основы 1 мм водород выделяют 10-15 с).

Пример . Нанесение неметаллического покрытия. На палладий наносят диоксид марганца. Ход контроля такой же, как и в предыдущем случае, но вместо электрода сравнения используется ртутно/ртутносульфатный электрод сравнения, а в той стороне ячейки, которая обращена к покрытию, заливается электролит, приготовленный из серной кислоты, имеющий рН 2,чтобы обеспечить стабильность диоксида марганца. При нанесении тонких покрытий наблюдается весьма ощутимый эффект, если соблюдались условия получения мелкозернистого покрытия. Если же покрытие наносят быстро, тогда водород проходит через него беспрепятственно и кривые получаются совпадающими с основанием без покрытия.Такие покрытия после их получения визуально не отличаются от мелкозернистых. Через некоторое время покрытие отслаивается от подложки, что свидетельствует о его плохом качестве, наличии микротрещин и недостаточном контакте с подложкой. При нанесении слишком толстых покрытий получается подобная картина и через некоторое время можно наблюдать трещины на покрытии.

Если же соблюдать условия нанесения покрытия, оно сохраняется продолжительное время, не отслаивается и на нем не наблюдается трещин, а эффекты изменения диффузии водорода здесь наиболее выражены.

859878

Пористость определяется по величине изменения потенциала и увеличению времени диффузии. Чем меньше пори стость проверяемого покрытия, тем больше наблюдаемые изменения.

Предлагаемый способ контроля качества покрытия по сравнению с известным дает возможность определить пористость любых покрытий, и особенно микропористость, которая трудно определяется с помощью других методов. Объективно можно определить пористость электропроводящих покрытий.

Способ удобно использовать для разработки технологии нанесения различных покрытий, так как измерения проводятся быстро и результат получается наглядный. По известному способу невозможно.- определить микропористость, а также качество металлических или лакокрасочных покрытий, содержащих в качестве пигмента металлы и поэтому имеющих малое электрическое сопротивление. Способ можно использовать, например, для разработки технологии производства цифровых индикаторов на основании диоксида марганца.

Такие индикаторы могут применяться при производстве наручных часов, карманных микрокалькуляторов и т.д.

Учитывая, что подобные изделия предназначены для продолжительного ис пользования, первостепенное значение имеет устойчивое, качественное покрытие, которое не трескается и не отделяется от подложки. Используя ячейку соответствующих размеров, можно проверять качество также покрытий малой глощади и различной толщины, какие применяются в радиоэлектронной промышленности.

Формула изобретения

Способ контроля качества покрытия на металлической основе, заключающий © ся в приведении в контакт контроли. руемого покрытия с электролитом и измерении разности потенциалов на электродах, по которой судят о качестве покрытия, о т л и ч а ю щ и й15 с я тем, что, с целью определения микропористости покрытий любой толщины и электропроводности, в качестве одного электрода берут металлическую основу, имеющую коэффициент дифЩ фузии водорода больший, чем нанесенное на эту основу покрытие, выделяют из электролита водород на металлическую основу и о качестве покрытия судят по изменению потенциала на поуу верхности покрытия эа счет диффузии водорода через металлическую основу и покрытие.

Источники информации, принятые so внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

В 655938, кл. G 01 М 15/08, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР

9 569907, кл. G 01 и 15/08, 1974 (прототип).

859878

Составитель Е.Маллер

Редактор t0.Середа Техред Д. Савка Корректор М Коста

Заказ 7536/64 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðoä, ул.Проектная,4