Способ определения сульфидов меди

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ii)861311 (6I ) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 21.11.79 (21) 2867295/23 с присоединением заявки № (28) Приоритет (5! )М. Кл.

С 01 G 3/12

G01 N 3100

Государственный комитет

СССР пв делам изобретений и открытий

Опубликовано 07.09.81. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 07.09.81 (53) УДК 546.56: .543.056 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. Т. Карапетян и А, М. Мазрухо!

Всесоюзный ордена Трудового Красного Знамени научно — исследовательский и проектный институт т механической обработки полезных ископаемых (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДОВ МЕДИ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для анализа медноникелевых руд и продуктов обогащения с целью определения отдельных соединений меди, включая и медь валлериита.

Известен способ определения меди вторичньтх сульфидов, заключающийся в обработке пробы 15%-ным раствором тиомочевины в 2 н растворе соляной кислоты при перемешивании в течение 2 ч при комнатной температуре (!}.

Однако известный способ не обеспечивает полного перевода в раствор меди валлериита, при этом извлекается только 66-70%. Кроме того, определение меди иэ тиомочевиниьтх растворов является трудоемким процессом иэ — за необходимости разрушения тиомочевинного комплекса и переосажцения меди.

Наиболее близким к предлагаемому по тахта ческой сущности и достигаемому результату является способ определения сульфидов меди. заключающийся в обработке анализируемой apo— бы 2%-ным раствором цианистого калия в течение 1 ч при комнатной температуре (2). В полученном растворе определяют медь йодометрическим методом.

При проверке известного способа на медноникелевых сплавах, содержащих валлериит и халькопирит, не происходит полного извлечения в раствор меди валлериита.

Цель изобретения — повышение полноты выделения меди валлериита в раствор из медноникелевых сплавов, содержащих и халькопирит.

Это достигается тем, что в способе определения сульфидов меди, включающем обработку раствором цианистого калия и последующую регистрацию меди в фильтрате йодометрическим методом исходный образец предварительно об-. рабатывают — 3% — ным раствором соляной кислоты и отделяют твердый остаток, а содержание меди валлериита определяют в объединенных фильтратах. При этом обработку соляной кислотой ведут при 95 — 98 С, а в твердом остатке после . обработки раствором цианистого калия определяют медь халькопирита.

При обработке образцов кислотой менее 1% происходит нелоьное вьщеление валлериита„а

Составитель Ю. Куценко

Техред М. Рейвес

Корректор М. Шароши

Редактор Т. Колодцева

Подписное

Тираж 505

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6443/2

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 86131 при концентрации выше 3% результаты по меди валлериита получают завышенными.

Пример. 1 г образца медистой руды измельчают до 325 меш., обрабатывают 2%-ным раствором соляной кислоты в течение 30 мин при 96 С. При этом медь валлериита переходит в раствор частично, а другая часть взаимодействует с сероводородом и образует вторичный сульфид меди — ковеллнн, который остается:

Ф в нерастворившемся остатке. Раствор отфильтровывают и остаток обрабатывают 2%-ным раствором цианистого калия в течение 1 ч при комнатной температуре с перемешиванием. В полученных фильтратах после двух обработок определяют медь валлериита йодометрическим методом. В нерастворившемся после второго отфильтровывания остатке определяют медь халькопирита, Полному извлечению меди валлериита в раствор только обработкой соляной кислотой мешает пирротин, 20

Предлагаемый способ обеспечивает 100 o-ное извлечение меди валлериита в раствор независимо от количества присутствующего в пробе пирротина. При этом медь халькопирита извлека25 ется в раствор лишь на 5 — 6%, что позволяет с достаточной степенью точности провести раздельное определение меди.валлериита при их совместном присутствии в пробе.

1 4

Формула изобретения

1. Спосо0 определения сульфидов меди, включающий обработку раствором цианистого калия и последующую регистрацию меди в фильтрате йодометрическим методом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения полноты выделения меди валлериита в раствор иэ медноникелевых сплавов, содержащих и халькопирит, исходный образец предварительно обрабатывают

1-3%-ным раствором соляной кислоты и отделяют твердый остаток, а содержание меди валлериита определяют в объединенных фильтратах.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку соляной кислотой ведут при 95 — 98 С.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в твердом остатке после обработки раствором цианистого калия определяют медь хальк они рита.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Мерлина Ф. Е. Фазовый анализ руд на соединения меди. Заводская лаборатория, т, 40, No 3, 1974, с. 259.

2. Доливо — Добровольский В. В., Мерлина Ф.Е.

Раздельное определение халькопирита и борнита в рудах Джезказганского месторождения, фазовый химический анализ руд и минералов, Л., Сборник ЛГУ, 1962, с. 33 — 50.