Способ получения зародышей рутила

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОУСКОМУ СВИ ЛЬСТВУ Союз Советских

Соцналистичвских

Рвслублик >861316 (61) Дополнительное к авт. свид-ау (22) Заявлено 290179 (21) 2733236/23-26 с присоединением заявки ИУ(23) Приоритет (511М. Ka.

С 01 G 23/047

Государственный комитет

СССР но деаам изобретений н открытий

Опубликовано 07.09,81 Бюллетень М 33 (53) УАК 546. 824-31:548.51 (088.8) Дата опубликования описания 07.0981 (72) Авторы изобретения

И.П.Добровольский, В.А.Тюстин, К

Р.M.Càäûêîâ, В.П.Титов, Н.И.Воробь

Н.С.Дяченко, A.Ô.Êóçíåöîâ и A. оноотопчик, В.В Печковский, конов

C (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАРОДИ6ЕЙ РУТИЛА г, Изобретение касается производства двуокиси титана, в частности способа получения ее в виде рутильных зародышей, используемых преимущественно в пигментной технологии рутильной двуокиси титана.

Известен способ получения рутильных зародышей путем обработки гидроокиси титана смесью соляной и плавиковой кислот E1J .

Такие зародыши достаточно эффективны в производстве пигментной двуокиси титана.

Однако недостатком способа их получения является значительная токснчность реакционных растворов, что ухудшает условия труда н приводит к. сильной корфЬзии аппаратуры.

Известен также способ получения зародышей рутила из фосфата титана, осажденного, например, из титанилсульфатных растворов.

Данный способ заключается в разложении фосфата титана щелочью, например гндроокисью натрия, отделения из реакционной суспензии образовавшегося титаната натрия, его промывки и последующей обработке его соляной кислотой при кипячении 22.

Недостатком данного способа является длительность процесса разложения и образования титаната натрия составляющая 1-5 ч и большой расход щелочи до 1-5 вес.ч. на каждую часть двуокиси титана в целевом продукте. При этом при уменьшении времени разложения и соответственно при меньшем расходе щелочи значительно уменьшается степень превращения исходного фосфата в титанат натрия.

Например, при стехиометрии щелочи к двуокиси титана степень образования титаната натрия не превьиаает 85%.

15 . Целью изобретения являемся интенсификация процесса образования титаната натрия в способе получения зародышей рутила при сокращении расиода щелочи.

20 Поставленная цель достигается описываемым способом получения зародышей рутила путем разложения фосфата титана гидроокисью натрия при нагревании в присутствии медистого или бромистого калия в количестве 510 вес.% к двуокиси титана с последующей обработкой полученного титаната натрия соляной кислотой.

Отличие способа состоит в том, что

30 процесс разложения проводят в присут861316

ВНИИПИ Заказ 6 444/3 Тираж 505 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ствии вышеописанной добавки, взятой в соответствующем количестве и двуо киси титана. Способ по данному изобретению обеспечивает интенсивное образование титаната натрия в процессе Разложения фосфата титана щелочью в течение 10-30 мин при высокой,сте. пени превращения фосфата титана до

99,2-99,3%. Таким образом, процесс образования зародышей ускоряется более чем в 4-6 раз по сравнению с известным при сокращении в 1,5 раза © расхода щелочи °

По известному способу для достижения указанной степени превращения фосфата титана требуется порядка

1,5 вес.ч. Na0H на 1 вес.ч. 15

Ti0 в фосфате титана, в то время как предложенный способ обеспечивает аналогичную степень превращения при. Равновесовом отношении йаОН и

Тт 01. 20

Оптимальность предлагаемых количественных значений добавки соли калия определяется необходимой степенью ускоренного превращения фосфата титана, недостижимой вне указанных предельных значений. 3То подтверждается следующими примерами.

П р и м е Р 1. К 1 л гидролизной кислоты, содержащей 10,2 г/л Т.10 и 60 г/л eS04, добавляют при 80 С

15 мл 85Ъ-ной Н РО4. По истечении

10 мин образовавшийся твердый.продукт фильтруют, промывают водой до удаления ионов железа. К 17 r полученного фосфата титана, содержащего

61Ъ T i O и 39Ъ Р<О>, добавляют 10 r

35. гидроокиси натрия, растворенной в

100 мл воды (1 в.ч NaOH на 1 в.ч.

Тi0„) и 1 r иодистого калия KI (10, вес.Ъ к Тi0,1) и нагревают смесь при 90 в течение 30 мин.Образовавший- 4О ся осадок фильтруют и промывают до полного удаления аннонов в фильтрате.

Промытый осадок, содержащий 81,2%

TiO„, 18,6% Nap и 0,2Ъ Р20 - репульпиРуют в РаствоРе соляной кислоты до 45 .концентрации 50 г/л Тi0 и мольного отношения НС1/ТIO 1,0 и кипятят 1 ч.

Степень превращения фосфата титана.в титанат натрия составляет 99,5%.

Эффективность рутилизирующей способности зародышей определяют по степени превращения гидратиройанной двуокиси титана при ее прокаливании в присутствии этих зародышей. Для этого добавляют 2% последних к гндратированной Т(0, и прокаливают смесь 55

30 мин при 850 С. Содержание рутила в прокаленном продукте 98%.

Пример 2. Получение зародышей осуществляют по примеру 1, но. при введении 0,5 r IQ . 60

Разложение фосфата титана в течение 30 минут приводит к образованию титаната натрия состава в %:

81 .3 Ti0, 0,4 Ру 04 и 18,3 йа ) при степени превращения фосфата в последний 99,6%. Полученные зародыши обеспечивают степень рутилиэации гидратированной Т(0 96Ъ.

П- р и м е р 3. Процесс осуществляют по примеру 1, но при добавлении в исходную реакционную смесь фосфата титана,.и гидроокиси натрия 1 г бромистого калия KBr (10 вес.% к TiOg)

Это обеспечивает 99,8Ъ-ную степень превращения фосфата титана в тита- . нат натрия состава: 81,6% TIO>, 0,1% Р 0 и 18,3% йа 0 и степень рутилизации Т!0 99%.

Пример 4. Процесс по примеру 1, но при введении 5 вес.Ъ KBr к TIO в фосфате титана. Степень превращения фосфата титана в титанат натрия 99,2Ъ при вышеописанной степени рутилизации.

Пример 5 ° Процесс по примеру

1 с введением 10 вес.Ъ К) к Т(02 в фосфате титана. Исходную смесь нагревают при 90 в течение 12 мин что. обеспечивает степень превращения 99,2% °

Пример 6 (сопоставительный по известному способу). К 17 г фосфата титана, содержащего 61% ТiО и 39Ъ Р ОГдобавляют 15 г йаоН„раст-; воренного в 100 мл воды (1,5 .в.ч.

NaOH на 1 в.ч. Ti0 в фосфате тита-, на). Смесь нагревают при 90ОС в течение 120 мин. Это обеспечивает 99%ную степень превращения фосфата тистана в титанат натрия с содержанием

81,0% Ti00, 18,6 Nag и 0,4 Р 0 и содержание титана в прокаленной гидратированной TiOg 97%, Изобретение позволяет снизить расход щелочи и время процесса образования зародышей, повысить эффективность последних в превращении гидратированной двуокиси титана в рутильную мо" дификацию. формула изобретен ..я

Способ получения зародыаей руг тила путем разложения фосфата титана гидроокисью натрия при нагревании, с последующей обработкой полученного титаната натрия соляной кислотой, о т л и ч а— ю щ н и с я тем, что, с целью интенсификации процесса образования титаната натрия при сокращении расхода гндроокиси натрия, процесс разложения проводят в присутствии иодистого или бромистого. калия в количестве 5-10 вес.Ъ к двуокиси титана.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 2971821, кл.23-202, опублик.1961.

2. Патент США 9 2505344, кл.23-202, опублик.1950.