Способ спектрального определения вольфрама в молибдене

 

Союз Советских

Социалистических республик

ОП HCAHHE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИЕЛЬСТВУ

<н861317 (61) Дополнительное к авт. свид-ву

Р1)М. gn. (22) Заявлено 141179 (21) 2862449/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет

С 01 G 41/00

6 01 3 3/30

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

Опубликовано 070981. бюллетень 149 33

Дата опубликования описания 670981 (53) ÀK 543. 42:

:546.78(088.8) (72) Авторы изобретения

Г.Л.Клименко, С.В.Плющева, P.Aj .Левина и Г. Г--.Ящина

1

Институт физики твердого ела АН,.СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА

В МОЛИБДЕНЕ

Изобретение относится к области спектрального анализа веществ высокой частоты, в частности, определения вольфрама в молибдене высокой чистоты.

Известен способ спектрального определения вольфрама в молибдене, включающйй предварительное концентрирование вольфрама с помощью двузамещенного фосфата аммония 13 .

Недостатками этого метода являются множество технологических операций и использование большого числа реактивов, что делает этот способ трудоемким, трудновоспроизводимым и 15 ниэкочувствительным (таким способом выделяется 90-924 вольфрама), Известен также способ спектрального определения вольфрама в молибдене, принятый за прототип, включаю- 20 щий обработку пробы газообразным химическим реагентом - кислородом и последующий спектральный анализ примеси вольфрама известным методом Р3, Анализируемую пробу порошка мо- 25 либдена помещают в кварцевом тигле в отжиговую печь и прокаливают на воздухе при 550 С в течение 30 мин. Образовавшаяся окись молибдена подвергается спектральному анализу извест- 30 ным методом. Метод позволяет определять примесь-вольфрам с чувствительностью 2 10 вес. 4 .

Недостатком метода является низкая чувствиТельность определения вольфрама в молибдене и вследствие

Ътого невозможность использованИм спектрального метода-для анализа молибдена высокой чистоты.

Цель изобретения — увеличение чувствительности определения вольфрама в молибдене высокой чистоты.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающем обработку пробы газообразным химическим реагентом и последующий анализ примеси вольфрама известным методом спектрального анализа, анализируемую7 пробу предварительно перед проведением спектрального анализа восстанавливают водородом, а в качестве химического реагента используют газообразный иод, пробу обрабатывают йодом в вакууммированной закрытой ампуле в течение 20-30 ч. Молибден и йод берут в атомном соотношении Ио:3 =1 г 1.

Восстановление водородом анализируемой пробы непосредственно перед проведением спектрального анализа спо861317

Формула изобретения

Составитель A.Æàâîðoíêîâà .

Техред М. Голинка Корректор Г. Назарова

Редактор H.Ïîòàïîâà

Подписное

Заказ 6444/3 Тираж 505 .

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.óæãîðîä, ул.Проектная,4 собствует полному переходу свежевосстановленных порошков металлов в галогениды.

Экспериментально установлено, что использование иода в качестве газообразного химического реагента повышает чувствительность спектрального определения примеси вольфрама.

Кроме того, на фотопластинках линия вольфрама в молибдене лучше всего видна при соотношении молибдена и иода в анализируемой пробе йо: = 10

=1:1.

Закрытая ампула обеспечивает полное использование иода для обработки анализируемой пробы.

Выбор времени обработки анализируемой пробы иодом (20-30 ч) является оптимальным для подготовки анализируемой пробы к анализу (при обработке .анализируемой пробы иодом менее

20 ч линия вольфрама в молибдене на О фотопластинках не видна, при обработке анализируемой пробы иодом 30 ч процесс становится не экономичным).

Пример. 1,5 r трехокиси молибдена восстанавливают предварительно очищенным водородом при 800 С, затем 1 r восстановленного порошка мо. либдена и 1,40 r иода особой. чистоты загружают в ампулу из плавленного кварца с наружным диаметром 16 мм и,длиной 200 мм, вакуумируют до 1 ° 10 мм 30 рт.ст.; запаивают и помещают в печь. сопротивления, которую нагревают до

580 С. Анализируемую пробу обрабатывают иодом в течение 24 ч, а затем фиксируют на фотопластинках типа 35 изоортонормальные по 1 =4008 A. Съемку ведут на дифракционном спектрографе, ДФС-13 в угольных электродах (нижний электрод рюмочного типа, верхний — заточенный на конус); Л +12А, 4О

1=45 с, примесь, — вольфрам определяют с чувствительностью 5 ° 10 вес.Ъ

Наряду со спектральным проводят спектрофотометрический анализ тех же образцов на содержание вольфрама..

Сравнение анализов показывает удовлетворительное совпадение в пределах ошибки спектрофотометрического метода во всем интервале определяемых концентраций вольфрама в молибдене

1 .10-4

Предложенный способ является высокоэффективным. Он позволяет апре" делять в молибдене высокой чистоты вольфрам с чувствительностью 5 10 вес.% без предварительного концентрирования, что превышает чувствительность определения вольфрама в молибдене по способу, описанному в прототипе, более, чем в 40 раз, 1. Способ спектрального определения вольфрама в молибдене высокой чистоты, включающий обработку пробы газообразным химическим реагентОм с поФледующим анализом пробы на спектрографе, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности, анализируемую пробу предварительно восстанавливают водородом, а в качестве химического реагента используют газообразный иод.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что пробу обрабатывают иодом в течение 20-30 ч, а молибден и иод берут в атомном, отношении йо:3 =1: 1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Хлыстова A.Ä. Способ спектрального определения вольфрама в молибдене.

Журнал аналитической химии, 23,,9 2, 1968, с.214.

2, Процессы получения и рафинирования тугоплавких металлов. "Наука", М., 1975р с.163 (прототип)