Способ получения марганца азотнокислого четырехводного

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИЯЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцналнстнческих

Реслублнк ()861319 (22) Заявлено 131178 (21) 2684430/23-26 (51)М. Кл

С 01 С 45/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 070981 Бюллетень Но 33 (53) УДК 661 8 71 (088.8) Дата опубликования описания 070981

А.С.Солюс, Л.A.Ëåîíòüåâà, В.

Ю.П.Лебеденко, Г.9.Жел

1(72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАРГАНЦА АЗОТНОКИСЛОГО

ЧЕТЫРЕХВОДНОГО ный в этом случае, обладает сильной склонностью к адгезни и образует плотный, трудноотделяемый монолитный слой. Кроме того, указанный продукт не является однородным, а представляет собой, смесь четырех- и шестиводных кристаллогидратов.

Целью изобретения является получение однородного,по химическому составу продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения марганца азотнокислого четырехводного из раствора, включающим подкисление заствора, его упарку и последующую кристаллизацию, в котором исходный раствор подкисляют до содержания свободной азотной кислоты 1,52,0 мас .Ъ, упарку ведут до концентрации раствора 70-71 мас .В в упаренный и охлажденный раствор вводят затравку марганца азотнокислого четырехводного и полученную суспенэию подвергают центрифугированию.

Количество вводимой затравки составляет 0,8-0,1 мас .Ъ от кристаллизуемой массы, а центрифугирование проводят при температуре 30-35о С.

Введение в выпариваеьый раствор

30 азотной кислоты меныае, чем 1,5% (61) Дополнительное к авт. сеид-ву с присоединением заявки Нов (23) Приоритет

Изобретение относится к получению марганца азотнокислого кристаллизацией из насыщенных растворов и может быть использовано в производстве химических реактивов.

Известен способ получения марганца аэотнокислого четырехводного, где в плав марганца азотнокислого шестиводного добавляют твердую двуокись углерода. Последняя переходит в газообразную фазу и вызывает спонтанную кристаллизацию. Излишек тепла отводится с помощью охлаждения. Про-. дуктом, получаемым по описанному способу, является марганец азотнокис- . лый четырехводный (1J.

Недостатком способа является то,. .что полученный таким образом продукт со временем переходит в шестиводный кристаллогидрат.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описываемому изобретению является способ получения марганца четырехводного из раствора путем подкисления раствора азотной кислотой до

1 мас. Ф упарки раствора до 68-69 мас. Ъ охлаждения и кристаллизации $2l

Недостатком способа является то, что марганец азотнокислый, получен° Бомштейн, В.Д.Мельников, ина и Г.Г.Горовой .

861319

$5 недостаточно, так как не устраняется явление термолиза, проявляющееся в образовании окислов марганца. Введение в раствор большего количества азотной кислоты, более 2,0 мас..Ъ, каче ° ва упаренного раствора не повышает. Количество вводимой затравки является оптимальным для получения кристаллов требуемой величины 300500 мкм.

Меньшее количество затравки не обеспечивает достаточной скорости кристаллизации,а большее — приводит к образованию мелких кристаллов, трудно отделяемых от маточного раствора.

Предложенные концентрации и температура соответствуют максимальному вы- 3Я ходу марганца азотнокислого четырехводного, что подтверждает химический анализ кристаллов, При.температуре центрифугирования ниже 30-35 С конечный продукт переходит в шестиводную щ форму.

Сущность изобретения заключается в следующем: исходный раствор марганца азотнокислого подкисляют до содержания свободной азотной кислоты 1,52,0 мас .Ъ и упаривают до концентрации 70-71,4 мас .%. Затем его охлаждают в теплообменнике до температуры 21-25оС и вводят затравку из кристаллов марганца азотнокислого четырехводного. Последнее вызывает спок- 30 танную кристаллизацию и повышение температуры раствора за счет выделяющегося при этом тепла. После того, как она устанавливается на уровне 32-35 С, о кристаллизацию считают законченной и 35 суспензию разделяют на центрифуге с обогревом при температуре 30-35 С.

Полученная .твердая Фаза - это кристаллы марганца азотнокислого четырехВодного. Химический анализ плава по- 4р казывает, что содержание марганца азотнокислого в нем составляет от

70 до 71,5 мас .Ъ.

Пример 1. Подкисленный дО содержания свободной азотной кислоты 1,5 мас .% раствор марганца азотнокислого с концентрацией 30 мас .% выпарен до концентрации 70 мас .Ъ.

Количество исходного раствора 2,50 кг, количество конечного раствора — 1,07 кг.

Затем раствор охлажден до температуры 23оC. После этого в него внесена затравка кристаллов марганца азотнокислого четырехводного в количестве 0,01 r. Отмечено начало кристаллизации и увеличение температуры.

После окончания роста температуры на уровне 31 С суспензия подвергнута разделению на центрифуге с обогревом при 30 С. Время центрифугирования

10 мин. Количество твердой фазы

0,52 кг, жидкой — 0,50 кг. Полученный продукт представляет собой кристаллы белого цвета, по данным химическоro анализа отвечающие формуле

Ми (NО ) .4Н О.

Пример 2. Подкисленный до содержания свободной азотной кислоты

2 мас .Ъ раствор марганца азотнокислого с концентрацией 30 мас .% выпа-. рен до концентрации 70,03 мас .%.Количество исходного раствора 2,42 кг количество конечного — 1,03 кг. Затем раствор: охлаждают до температуо ры 25 С. После этого в него вносят затравку кристаллов марганца азотнокислого четырехводного в количестве

0,01 г; Отмечено начало кристаллизации и увеличение температуры. IIocле окончания роста температуры на уровне 33 С суспензия подвергается разделению на центрифуге с обогревом при температуре 32 С. Время центрифугирования 10 мин. Количество твердой Фазы 0,48 кг, жидкой — 0,50 кг.

Полученный. продукт представляет собой кристаллы белого цвета по данным химического анализа отвечающие формуле Mn(NO ) 4Н О.

Пример 3. Подкисленный до содержания свободной азотной кислоты 2 мас .% раствор марганца азотнокислого с концентрацией 30 мас .% выпарен до концентрации 70,10 мас.Ъ

Количество исходного раствора 2, 49 кг, количество конечного — 1,06 кг. Затем раствор охлажден до 21 С. После этого в него внесена затравка кристаллов марганца азотнокислого в количестве 0,012 r..Îòìå÷åío начало крис. таллизации и увеличения температуры.

После окончания роста температуры на уровне 34 С суспензия подвергается разделению на центрифуге с обогревом при 31 С. Время центрифугирования 10 мин. Количество твердой фазы 0,53 кг, жидкой — 0,49 кг. Полученный продукт представляет собой кристаллы белого цвета, по данным химического анализа отвечающие формуле Nn(NO )> 4Н О.

Выделенный по указанному способу продукт является сыпучим, малослеживающимся и удобным для работы, хранение и транспортировка которого может производиться в полиэтиленовой таре. Экономический эффект от внедрения изобретения составит около

104 тыс.руб. в год при планируемом производстве в 1980 r. 1100 т/год за счет повышения производительности труда снижения энергозатрат и увеличения выхода продукта.

Формула изобретения

1. Способ получения марганца . азотнокислого четырехводного из раствора, включающий подкисление раствора, его упарку и последующую кристаллизацию, отличающийся тем, что, с целью получения однородного по химическому составу продук861319

Составитель Р. Герасимов

Техред М. Голинка . Корректор Г. Наз арова

Редактор Н.Ахмедова

Подписное

Заказ 6444/3 Тираж 505

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 та, исходный раствор подкисляют до содержания свободной азотной кислоты 1,5-2,0 мас .Ъ, упарку ведут до концентрации раствора 70-71 мас .Ъ в упаренный и охлажденный раствор вводят затравку марганца аэотнокислого четырехводного и полученную суспенэию подвергают центрифугированию при температуре 30-35ОС.

2 ° Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что количество вводимой затравки марганца азотнокислого четырехводного составляет 0,8-1,0 мас. от кристаллизуемой массы.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 2017980, кл.23-102, опублик.1933.,2. Авторское свидетельство СССР

В 251560, кл. С 01 G 45/08, опублик.

1970 (прототип).

Способ получения марганца азотнокислого четырехводного Способ получения марганца азотнокислого четырехводного Способ получения марганца азотнокислого четырехводного 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области химической технологии соединений марганца и может быть использовано для получения чистых солей марганца, применяемых в электронной промышленности в качестве сырья для изготовления оксидно-полупроводниковых конденсаторов

Изобретение относится к гидрометаллургии черных и цветных металлов, может быть использовано для очистки от железа производственных растворов с высоким фоном азотно-кислых солей и позволяет повысить производительность фильтрования при сохранении высокой степени очистки

Изобретение относится к технологии получения азотнокислого марганца (II) и может быть использовано в электронной промышленности
Наверх