Способ получения марганца азотнокислого четырехводного
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИЯЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Соцналнстнческих
Реслублнк ()861319 (22) Заявлено 131178 (21) 2684430/23-26 (51)М. Кл
С 01 С 45/08
Государственный комитет
СССР по делам изобретений н открытий
Опубликовано 070981 Бюллетень Но 33 (53) УДК 661 8 71 (088.8) Дата опубликования описания 070981
А.С.Солюс, Л.A.Ëåîíòüåâà, В.
Ю.П.Лебеденко, Г.9.Жел
1(72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАРГАНЦА АЗОТНОКИСЛОГО
ЧЕТЫРЕХВОДНОГО ный в этом случае, обладает сильной склонностью к адгезни и образует плотный, трудноотделяемый монолитный слой. Кроме того, указанный продукт не является однородным, а представляет собой, смесь четырех- и шестиводных кристаллогидратов.
Целью изобретения является получение однородного,по химическому составу продукта.
Поставленная цель достигается описываемым способом получения марганца азотнокислого четырехводного из раствора, включающим подкисление заствора, его упарку и последующую кристаллизацию, в котором исходный раствор подкисляют до содержания свободной азотной кислоты 1,52,0 мас .Ъ, упарку ведут до концентрации раствора 70-71 мас .В в упаренный и охлажденный раствор вводят затравку марганца азотнокислого четырехводного и полученную суспенэию подвергают центрифугированию.
Количество вводимой затравки составляет 0,8-0,1 мас .Ъ от кристаллизуемой массы, а центрифугирование проводят при температуре 30-35о С.
Введение в выпариваеьый раствор
30 азотной кислоты меныае, чем 1,5% (61) Дополнительное к авт. сеид-ву с присоединением заявки Нов (23) Приоритет
Изобретение относится к получению марганца азотнокислого кристаллизацией из насыщенных растворов и может быть использовано в производстве химических реактивов.
Известен способ получения марганца аэотнокислого четырехводного, где в плав марганца азотнокислого шестиводного добавляют твердую двуокись углерода. Последняя переходит в газообразную фазу и вызывает спонтанную кристаллизацию. Излишек тепла отводится с помощью охлаждения. Про-. дуктом, получаемым по описанному способу, является марганец азотнокис- . лый четырехводный (1J.
Недостатком способа является то,. .что полученный таким образом продукт со временем переходит в шестиводный кристаллогидрат.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описываемому изобретению является способ получения марганца четырехводного из раствора путем подкисления раствора азотной кислотой до
1 мас. Ф упарки раствора до 68-69 мас. Ъ охлаждения и кристаллизации $2l
Недостатком способа является то, что марганец азотнокислый, получен° Бомштейн, В.Д.Мельников, ина и Г.Г.Горовой .
861319
$5 недостаточно, так как не устраняется явление термолиза, проявляющееся в образовании окислов марганца. Введение в раствор большего количества азотной кислоты, более 2,0 мас..Ъ, каче ° ва упаренного раствора не повышает. Количество вводимой затравки является оптимальным для получения кристаллов требуемой величины 300500 мкм.
Меньшее количество затравки не обеспечивает достаточной скорости кристаллизации,а большее — приводит к образованию мелких кристаллов, трудно отделяемых от маточного раствора.
Предложенные концентрации и температура соответствуют максимальному вы- 3Я ходу марганца азотнокислого четырехводного, что подтверждает химический анализ кристаллов, При.температуре центрифугирования ниже 30-35 С конечный продукт переходит в шестиводную щ форму.
Сущность изобретения заключается в следующем: исходный раствор марганца азотнокислого подкисляют до содержания свободной азотной кислоты 1,52,0 мас .Ъ и упаривают до концентрации 70-71,4 мас .%. Затем его охлаждают в теплообменнике до температуры 21-25оС и вводят затравку из кристаллов марганца азотнокислого четырехводного. Последнее вызывает спок- 30 танную кристаллизацию и повышение температуры раствора за счет выделяющегося при этом тепла. После того, как она устанавливается на уровне 32-35 С, о кристаллизацию считают законченной и 35 суспензию разделяют на центрифуге с обогревом при температуре 30-35 С.
Полученная .твердая Фаза - это кристаллы марганца азотнокислого четырехВодного. Химический анализ плава по- 4р казывает, что содержание марганца азотнокислого в нем составляет от
70 до 71,5 мас .Ъ.
Пример 1. Подкисленный дО содержания свободной азотной кислоты 1,5 мас .% раствор марганца азотнокислого с концентрацией 30 мас .% выпарен до концентрации 70 мас .Ъ.
Количество исходного раствора 2,50 кг, количество конечного раствора — 1,07 кг.
Затем раствор охлажден до температуры 23оC. После этого в него внесена затравка кристаллов марганца азотнокислого четырехводного в количестве 0,01 r. Отмечено начало кристаллизации и увеличение температуры.
После окончания роста температуры на уровне 31 С суспензия подвергнута разделению на центрифуге с обогревом при 30 С. Время центрифугирования
10 мин. Количество твердой фазы
0,52 кг, жидкой — 0,50 кг. Полученный продукт представляет собой кристаллы белого цвета, по данным химическоro анализа отвечающие формуле
Ми (NО ) .4Н О.
Пример 2. Подкисленный до содержания свободной азотной кислоты
2 мас .Ъ раствор марганца азотнокислого с концентрацией 30 мас .% выпа-. рен до концентрации 70,03 мас .%.Количество исходного раствора 2,42 кг количество конечного — 1,03 кг. Затем раствор: охлаждают до температуо ры 25 С. После этого в него вносят затравку кристаллов марганца азотнокислого четырехводного в количестве
0,01 г; Отмечено начало кристаллизации и увеличение температуры. IIocле окончания роста температуры на уровне 33 С суспензия подвергается разделению на центрифуге с обогревом при температуре 32 С. Время центрифугирования 10 мин. Количество твердой Фазы 0,48 кг, жидкой — 0,50 кг.
Полученный. продукт представляет собой кристаллы белого цвета по данным химического анализа отвечающие формуле Mn(NO ) 4Н О.
Пример 3. Подкисленный до содержания свободной азотной кислоты 2 мас .% раствор марганца азотнокислого с концентрацией 30 мас .% выпарен до концентрации 70,10 мас.Ъ
Количество исходного раствора 2, 49 кг, количество конечного — 1,06 кг. Затем раствор охлажден до 21 С. После этого в него внесена затравка кристаллов марганца азотнокислого в количестве 0,012 r..Îòìå÷åío начало крис. таллизации и увеличения температуры.
После окончания роста температуры на уровне 34 С суспензия подвергается разделению на центрифуге с обогревом при 31 С. Время центрифугирования 10 мин. Количество твердой фазы 0,53 кг, жидкой — 0,49 кг. Полученный продукт представляет собой кристаллы белого цвета, по данным химического анализа отвечающие формуле Nn(NO )> 4Н О.
Выделенный по указанному способу продукт является сыпучим, малослеживающимся и удобным для работы, хранение и транспортировка которого может производиться в полиэтиленовой таре. Экономический эффект от внедрения изобретения составит около
104 тыс.руб. в год при планируемом производстве в 1980 r. 1100 т/год за счет повышения производительности труда снижения энергозатрат и увеличения выхода продукта.
Формула изобретения
1. Способ получения марганца . азотнокислого четырехводного из раствора, включающий подкисление раствора, его упарку и последующую кристаллизацию, отличающийся тем, что, с целью получения однородного по химическому составу продук861319
Составитель Р. Герасимов
Техред М. Голинка . Корректор Г. Наз арова
Редактор Н.Ахмедова
Подписное
Заказ 6444/3 Тираж 505
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 та, исходный раствор подкисляют до содержания свободной азотной кислоты 1,5-2,0 мас .Ъ, упарку ведут до концентрации раствора 70-71 мас .Ъ в упаренный и охлажденный раствор вводят затравку марганца аэотнокислого четырехводного и полученную суспенэию подвергают центрифугированию при температуре 30-35ОС.
2 ° Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что количество вводимой затравки марганца азотнокислого четырехводного составляет 0,8-1,0 мас. от кристаллизуемой массы.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США Р 2017980, кл.23-102, опублик.1933.,2. Авторское свидетельство СССР
В 251560, кл. С 01 G 45/08, опублик.
1970 (прототип).