Способ получения выпускной формы органических пигментов

 

О П И С А Н И Е (,861371

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскмн

Соцнапмстмческмн

Республик (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 27. 12. 79 (21) 2860071/23-05 с присоелинением заявки № (51)М. Кл.

С 09 В 67/20

Гееударстеенныб кемнтет

СССР до делам наабретеннй н еткрмтнй (2 ) П риори тет

Опубликовано 07. 09. 81 Бюллетень ¹ 33

Дата опубликования описания 09, 09 . 81 (53) УДК 667,662.

3?Г088 8) 1

В, А. Мороз, Н. П. 1Чтанов и В. И. Тимашов (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ ФОРМЫ

ОРГАНИЧЕСКИХ ПИГМЕНТОВ

Изобретение относится к технологии получения выпускных форм органических пигментов, в частности к способу получения выпускной формы органических пигментов, используемых и чакокраСочной и полиграфической промьнпленности, а также для крашения полимерных материалов.

Известен способ получения выпускной формы органических пигментов раз- 10 молом основания пигмента в присутствии высококипящего органического растворителя — алкиламида и 1-ЗЖ поверхностно-активного вещества из группы производных бенэилтриалкиламмония, тетраалкиламмония и/или оксиэтилированньж алкилфенолов в течение 1-2 ч с последующим выделением целевого продукта (! ).

Недостатками такого способа являются низкая дисперсность I мм, низкая красящая способность и глубина оттенков л 92-957 полученного пигмента.

С целью повышения дисперсности, красящей способности и чистоты оттен- ка пигмента в предлагаемом способе в качестве органического растворителя используют диметилформамид, диметилсульфоксид, N-метилпирролидон, этилен- и диэтиленгликоль или иХ смесь в количестве 0,5-1,Ь вес.ч. на 1 вес.ч. основания пигмента,в качестве поверхностно-активного вещества — алифатический амин r числом углеродных атомов 1021, резинат бария, канифоль и ее эфир в количестве 0,005-0,05 вес.ч. íà I вес.ч. основания пигмента и размол ведут в присутствии соли щелочного металла в количестве 1-5 вес.ч. на 1 вес.ч. основания пигмента в коленчатом смесителе при скорости вращения лопастей

26-60 об/мин и напряжении сдвига диспергируемой массы 0,4-10 -2 - 10 дн/ и 2

/см при 20-12(РС.

Пример I, В коленчатый смеситель емкостью 1,5 л загружают 300 г основания зеленого пигмента — тетра"

8б)371 хлорундекабромфталоцианина меди, 150 r N-метиппирролидона и ведут пластичный размол при скорости вращения лопастей смесителя ?6 и 40 об/мин и напряжении сггнига пластической массы о.

2< 10 дн/см н течение 3 ч при 80 С.

Размолотую массу выгружают н ЗООО г воды, фильтруют, промывают и сушат.

Пример 2 ° В коленчатый смеси тель емкостью 1,5 л загружают 60 г ос- )0 нования пигмента — гексадекахлорфталоцианина меди, 180 г хлористого натрия, 3 r октадециламина, 50 г этиленг.пиколя и ведут пластичный размол при скорости вращения лопастей смесителя 26 и 40 об/мин и напряжении сдвига пластической массы 0,8 ° 1 О дн/cM 2 н тече2 ние 1 ч при )20 С, Размолотую массу выгружают в 2000 г воды, фильтруют, промывают до отсутствия хлорид-ионон и сушат.

Пример 3. В коленчатый смеситель емкостью 1,5 л загружают 60 г основания зеленого пигмента — гексадекахлорфталоцианина меди, 300 г хлористого натрия, 60 г N-метилпирролидона, 1,8 г фракции алифатических аминов С -С би ведут пластичный размол при скорости вращения лопастей смесителя 26 и 40 об/мин и напряжении сдвига пластической массы 0,4 "10 дн/см 2в течение 2 ч при 60 С. Размолотую массу выгружают в 2000 г воды, фильтруют, промывают до отсутстния хлоридионов и сушат, Полученный пигмент окрашивает полимерные материалы н яр35 кий зеленый цвет.

Пример 4, В коленчатый смеситель емкостью 1,5 л загружают 60 r основания зеленого пигмента-тетрахлорундекабромфталоцианина меди, 300 r

40 хлористого натрия, 60 г )<)-метилпирро .идона, смеси из 0,1 r октадециламина и 0,2 г резината бария и ведут пластичный размол при скорости вращения лопастей смесителя 33 и 60 об/мин 45 и напряжении сдвига пластической массы 0 5 .10 дн/см в течение 3 ч при

20 С. Размолотую массу выгружают о в 2000 г воды, фильтруют, промывают и сушат. 50

Hp и м е р 5. В коленчатый смееитель емкостью 1,5 л загружают 70 г основания оранжевого пигмента 4,9-дибромантантрона, 350 r сульфата аммо..ния, 112 r диметилсульфоксида, 0,7 г 55 силиконового эфира каннфоля и ведут пластичный размол при скорости вращения лопастей смесителя 30 и 45 об/

/мин и напряжешш сдвига пластическ«й массы 0,4 10 дн/см в течение 3 ч и а при 80 С, после чег о отгоняют н ваку-. о уме диметилсульфоксид, массу выгружают в 2500 r воды, фильтруют, промывают до отсутствия сульфат-ионов и суHIRT, Полученный пигмент окрашивает полимерные материалы в яркий оранжевый цвет с глубоким красным оттенком.

Пример б, В коленчатый смеситель емкостью 1,5 л загружают 70 г г основания красного пигмента — 4,4 †.диамино-1,1 -диантрахинонила, 350 г г сульфата натрия, смесь из 60 г диметилформамида и ЗО г 1)-метилпирролидона, 1,4 г первичных алифатических аминов С -С „и ведут пластичный раз:)т 24 мол при скорости вращения лопастей смесителя 38 и 60 об/мин и напряжении сдвига пластической массы 0,4 10 дн/

/смен течение 3 ч при 60 С, после чео го растворители удаляют отгонкой, массу выгружают н 2500 г воды, <фильтруют, промывают и сушат. Полученный пигмент окрашивает полимерные материалы в интенсинный яркий красный цвет.

Пример 7. В коленчатый смеситель емкостью 1,5 и загружают 250 г основания пигмента голубого-фталоцианина меди, 250 г хлористого натрия, смеси из IOO r этиленгликоля и 100 г диэтиленгликоля и ведут пластичный размол при скорости вращения лопастей смесителя 26 и 40 об/мин и напряжении сдвига пластической массы 1,5 )О дн/

/см в течение 2 ч при 80 С. Размолотую массу выгружают н 2500 г воды, фильтруют, промывают и сушат. Полученный пигмент окрашивает полимерные материалы н голубой цвет с зеленым оттенком, Пример 8, В коленчатый смеситель емкостью 1,5 л загружают 60 г основания желтого гигмента — фпавантрона, 200 r хлористого калия и 100 г хлористого натрия, 90 г димети.-формамида, 1,2 г канифоли и ведут пластичный размол при скорости вращения лопастей смесителя 26 и 40 об/мин и напряжении сдвига пластической массы О 75<)O дн/

t

/см в течение 1 ч при )OO C, после чего диметилформамид отгоняют в вакууме, массу выгружают в 2000 г воды, фильтруют, промывают и сушат. Полученный пигмент окрашивает полимерные материальг в желтый цвет с красным оттенком, Пример 9, В коленчатый смеситель емкостью 1,5 л загружают 60 г

861371

Составитель А. Молин

Редактор 3, Бородкина Техред М.Рейвес

Корректор 11. ШвыдкаЯ

Подписное

Заказ 6451/5 Тираж 684

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Филиал ПП!! "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная. 4 си.нонания с ран>KеH ого пигмента — 4,9-ди— б!омантантр )11», с меси иэ 50 г хлористо|о калия и ?50 г хлористого натрия, 60 г диэтилс.нгпиколя, 1,5 г резината бария и ведут пляс.тичный размол при скорости вращения лопастей смесителя

26 и 40 об/мин и напряжении сдвига пластической массы 1 10 дн/см в те2. чение 3 ч при 80 С. Размолотую массу выгружают в 2000 г воды, фильтруют, !0 промывают и сушат.

Комплексное использование органических растворителей и высоких напряжений сдвига вязкой пластической !5 массы при кондиционированном размоле в коленчатом смесителе определяет деформацию молекулярной решетки крис— таллов и приводит к образованию новых кристаллических структур определенной формы и размеров. В итоге красящая способность пигментов повышается до 87, углубляется оттенок и наряду с уменьшением применяемых органических растворителей (до 6-кратного у количества), интенсифицируется про.цесс получения пигментных форм (исперсность частиц достигает 4 10

-4

-7 10 мм), Пигменты с аналогичной дисперсностью, но полученные другими gp способами, по красящей способности и оттенку уступают образцам, полученным согласно изобретению, из-за менее выраженной степени кристалличности.

Формула изобретения

Способ получения выпускной формы органических пигментов размолом основания пигмента в присутствии нысококипящего органического растворителя и поверхностно-активного вещества с последующим выделением целевого продукта отличающийся тем, что, с целью повышения дисперсности, красящей способности и чистоты оттенка пигмента, н качестве органического растворителя используют диметилформамид, диметилсупьфоксид, N-метилпирролидон, этилен- и диэтиленгликоль или их смесь в количестве

0,5-1,6 вес.ч. на 1 нес.ч. основания пигмента, в качестве 1оверхностно-активного вещества — алифатический амин с числом углеродных атомов 10-21, резинат бария, канифоль или ее эфир и количестве 0,005-0,05 вес.ч. на

1 нес,ч. оснонания пигмента и размол ведут в присутствии соли щелочного металла в количестве 1-. . вес,ч. на

1 вес.ч. основания пигмента и коленчатом смесителе при скорости вращения лопастей 26-60 об/мин и напряжении

2 сдвига дислергируемой массы 0,4 10

2 10 дн/см. при 20-120 0.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР

В 574492, кл. С 09 В 67/00, 1977 (прототип).