Способ определения марки канифоли

 

Союз Соавтскмк

Соцмапмстмчвскми

Респубпнк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ТЕЛЬСТВУ

Опублнковано 15.09.8 1. Бюллетень М 34

Дата опублнкоаання описания 18.09.8 1 (5! )М. Кл.

g 013 3/46 (ооудароткниый комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 535. . 242 (088,8) (72) Авторы изобретения

Г. И. Блях и Т. П. Спиридонова (7!) Заявитель

Ментральный научно-исследовательский и проекгный--.... инсгитуг лесохимической промышленност я (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРКИ КАНИФОЛИ

Изобретение относится к контролю за качеством смолообразных продуктов, а именно к определению вида канифоли (сосновая живнчная, талловая, сосновая экстракционная, кедровая эксгракционная) и ее марки.

Генезис (вид) канифоли предопределяет ее потребительские свойства, т.е. области применения. Одним нэ важнейших нормируемых псжазателей качества канифоли является ее марка цвета.

Известен визуальный способ оценки марки цвета канифоли путем сравнении в проходящем свете образцов твердой канифоли определенной формы с эталонной шкалой цвета. По стандартам цвет канифоли

1$ маркируется буквенными обозначениями (1).

Субъективность визуального определения марки цвета канифоли известным способом не позволяет однозначно и точно

Ю

ycraHaMIHaarb ее, что нередко приводит K конфликтам между производятелямн н потребителямя канифоли при оценке ее соргностн. Кроме того, этот метод длнтелен, 2 так как требует изготовления образцов твердой канифоли определенной формы. Способ не дает воэможности распознать вид канифоли.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ оценки марки живнчной канифоли по ., цвегу ее раствора в голуоле, Способ заключается в визуальном сопоставления при рассеянном дневном свете цвета раствора канифоли в толуоле концентрацией О,Sã/

/см, налитом в бесцветную пробирку дн 3 аметром 1,5 см с эталонной шкалой, прнгоговленной нэ pacraapa йода различной концентрация $2).

Поскопьку способ визуальный, то ему присущи недостатки, от меченные выше.

Способ длителан, так как требует к каждому определению заново прнготавлнвать йодную шкалу. Внд канифоли не определяется.

Цель изобрегення - повышение гочнос гн определения марка и определение вида канифоли.

22 4 ловкях дпя табл. 1) Э (0,5, то исследуемая канифоль является сосновой живичной (талловой);если 2 ) 0,5, то имеют канифоль npyroro вида, дпя установления которого следует перейти к измерению раствора с концентрацией канифоли 0,01 гlсм

При этом, если оптическая плотность

D 4 1,0, го канифоль сосновая экстракционная, а если D ) 1,0, то канифоль кедровая экстракционная.

Марка цвета канифоли установленного вида определяется следующим образом.

Приготавливают pacracp канифоли такой концентрации, которая установлена для соответствующего вида канифолк, а затем по величине измеренной оптической плотности и с помощью калибровочной табл. 1 определяют марку канифоли.

П !р и м е р 1. Определяют вид трех образцов канифоли. дпя этого готовят по два pacrsopa каждого образца канифоли концентрацией 0,025 г/см и 0,01 г/см

9 (или 0,025 и 0,0033, или 0,01 и

0,0033). Применяют измерительные кюветы длиной 3 см. Измерении оптической плотности приготовленных растворов lIpoao» дят с помощью фогоэлектроколоркметра типа ФЗК-56М на светофильтре с максимумом пропускания на длине волны

400 нм и полуширкной пропускакия 45км.

Сопоставлением полученных величин оптических плотностей дпя определенных концентраций растворов канифоли с калибровочной табп. 1 делают вывод о виде канифоли каждого образца (табл.2). з 8640

Поставленная цель достигается reM,

5 длине волны света 400 нм и концентрациях, относящихся друг к Ijpyry, как 2,5:1:

:0,33, и по калибровочной таблице определяют вид канифоли и ее марку.

При этом, растворы канифоли готовят такой концентрации, чтобы произведение ее на толщину просвечиваемого слоя составляло 0,01-0,075 г/см, Кроме того, в качестве растворигел используют этиловый или бутиловый спирт. !

Способ осуществляется следующим образом.

Вид и марку канифоли определяют инструментально путем измерения оптической плотносг! ее растворов в ароматических углеводородах бензольного ряда (толуоле

)о о-, м-, n -ксилолах и др.) при этом измерения проводят в сине-фиолетовой области спектра на длине волны 400 нм (на этой длине расположен максимум светопропускания светофильтра).

Калибровочная табл. 1 составлена для следующих условий проведения измерений: концентрация раствора сосновой живкчной или талловой канифоли 0,025 г/см, сосновой экстракционной канифоли 0,410 r/

/см, кедровой экстракционной канифоли

0,0033 г/см,"толщина слоя раствсрЬ

3 см расгворктель — голуол.

Используется светофильтр с максиму мом светопропускания на длине волны

400-5 нм и попушириной пропускания 45

+10 нм фотоэлектрического копориметра, например типа ФЭК-56 М.

Толуоп можно заменить другим аромагическим углеводородом бензольного ря- 4о да. Проверку проводят на орто-, мега-, и параксилолах и спиртах, этиловом и бугиловом. При этом, табл. 1 осгаегся в силе. При толщине слоя раствора Р, суще« сгвенно отличающейся or 3 см, необхолн- is мо изменить величину концентрации С в соответствии с законом светонии лощения

Бугера -Ламберта-вера, т.е. так, чтобы сохранить постоянной величину произведения

Ро. В табл. 1 это произведение сосгавля- 0 ег 0,01 г/см дпя кедровой эксгракциониой канифоли, 0,03 гlсм дпя сосновой и эксгракционной и 0,075 г/см ans сосновой живкчной s галловой канифолей.

Вид канифоли определяетсы следую нкм 55 образом.

Если оптическая плотность раствора канифоли концентрации 0,025 гlсм (при усг

Определив вид канифоли, по калибровочной таблице внутри вида определяют марку канифоли.

Пример 2. Определяют марку сосновой жквичной канифоли. Ilmr измерения оптической плотности раствора канифоли применяют фогоэлекгроколоримегр типа

ФЭК-56М и используют светофильтр с максимумом светопропускания на длине воины 400 нм и полушириной пропускания

45 нм. Готовят раствор канифоли кснценграцией 0,025 г/см е топуоле, этиловом и бугиповом спиртах и применяют измерительную кювету длиной 3 см.

Результаты определения для нескольких образцов живкчной канифоли сведены в табл. 3.. В графе 3 представлена марка канифоли, соответствующая величине оптической плотности ее раствора согласно табл. 1, а в графе 4 дпя сравнения приведены реаульгаты визуального определения марки той же канифоли известным методом раэнымк лаборантами.

Таблица 1

Менее 0,15

0,15-0,19

0,20-0,235

0,24-0,275

0,28-0,33

Оэ34-Оэ4 1

0,42-0,50

0,23-0,275

0,28-0,34

0,35-0,39

0,40-0,43

0,44-0,50

0,51-0,60

0,61-0 79

0,80-1,00

Н

0,35-0,49

0,50-0,63

0,64-0,79

0,80-1,00

5 86

Как видно из таблицы, визуальное определение неоднозначно, разброс достигает 2-3 марки.

Пример 3. Определяют марку талловой канифоли. Готовят раствор канифоли в параксилоле. Раствор фильтруют. Остальные условия ге же, что и в примере 2.

Результаты для несксаьких образцов сведены в табл. 4.

Пример 4. Определяют марку сосновой эксгракционной канифоли. Готовят раствор канифоли в ортоксилоле, этиловом и бутиловом спиртах, концентрацией

0 015 r/cM . Применяют измерительную кювету длиной 2 см. Остальные условия ге же, что и в примере 2. Результаты измерений приведены s табл. 5.

Пример 5. Определяют марку кедровой экстракционной канифоли. Готовят раствор канифоли в толуоле и спиртах кон центрацией 0,005 г/см, Применяют измерительную кювету длиной 2см Остальные условия соответсгвуют примеру 2. Результаты измерений даны в табл. 6.

4022 6

Технико-экономическая эффективность предложенного способа весьма существенна. Марка канифоли является определяющим показателем для огнесения продукции к ка5 тегории качества и сортам, что служит îñнованием дпя применения отпускных цен, .соответствующих сорту.

Примеры 2-5 показывают малую гоч10 ность известного способа определения марки канифоли визуальным путем. t. nèáêà в оценке часто достигает двух-трех марок цвета. Такая же величина ошибки и при визуальной оценке цвета раствсра канифоли по йодной шкале. Погрешность предложенпаго способа значительно меньше и не превышает 3% по коэффициенту светопропускания. щ Помимо большей точности, техника подготовки и проведения анализа по данному способу значительно проще, чем в известных способах. Способ также дает возможность определить вид канифоли.

138

0,19

0,43

0,30

0,66

135 тель — то, дуол

Х, X

%, Ф м,%

205 фа, 4lq %я

И,3/g и

N,H,é 46(, N, й

179

154

149

M%K К

f,1,Э

138

О 14;0,14

0,16" 0,16

0,20 0,20

0,21; 0,21, 0,23 0,23

0,27(0,26i

0,25; Ое25ф

0,26; 0,26

0,З 1р 0,30;

0,35 0,35„

0,38; 0,37;

0,40" 0,40

0,43 0,4З

Расгворигельэгиловый ctIRp1

0,19 0,19»

0,21 "О,20;

0,23 0,23, Кедровая эксгракционная

Сосновая живичная или гшшовая

Сосновая эксгракционная

Кедровая эксгракиионная

Сосновая живичная

Сосновая эксгракционная

864022

0,23; 0,23

5 0»35» 0 35»

К,М,К

0,44 0,44;

0,44; 0,44»

156

Раство ительбутиловый спирт

3 0 19; 0»19»О 19;

0,19;-0,19;

2 0,20 О,20; 0,20

0,21; О»21;

1 0,20 0,20;О,20;

0,20» 0,20;

5 035; О 35

J KiZ

1 56 0,44; 0,44;

0,42; 0,44

170

0,38 0,37

181

К,К

176

0,441 0,44;

0,43, 169 ортоксилол!.32

0,28 0,28;

0,30; 0,31

К,К,К

0,30 Э,ЗО»О,ÇO.

О, 303

i35 й, iVIOK,К, 0,27:, 0,27;

О, 38

0,39;

0,27

0,27;

0,39

О» 39»

Продолжение табл. Э

Таблица 4 й,й

3,Э,Э

Таблица 5

864022

146

Э 3.Э

147

0,57 0,54;

133

177

Э,F, Е, Е, E

175

Е,F,Е

Е,D,Е

K99N „K„

214

Н,Q9

210

FЕ,Г

134

249

214

211

Fo Ei F

210

5,Н,Q

4,Cj

0,36;О,З6,О,38;

0,38;

0,38 9,38;0,37;

0,37;

0,59; 0,59;О,55

0,55;

Oe72s 0,72; 0,70, 0,70;

0,66; 0,66; 0,65;

0,6 5, Ов8 2 318 2еб,84;

0,85

Расгворитель - бугиловьй спирт

0 Зз 0 333О 33

0,34

0,45; 1,45; 0,45;

0,45;

0,52 0>52; 0,51;

0,52;

0,60 0,60; 0,60;

0,603

Растворитель - этиловый спирт

0,33 О,ЗЗ Ю,ЗЗ;0,33 К

0.34 0,33;О,ЗЗ,О,34; К

0,35;6,35ф,35;9,35 Э

Оэ45Рэ45Р 45 е 45

0,54ф,51;9,52;О,52; F

0,60;О,59 О,60/3,60; F

Растворительголуол

0,40; 0,39; 0,40;

0,39

0,40 0,39; 0,40

Продолжение табл. 5

М,К, Э

Е, F E

К,К,3

K,Ì,Ê

К,3,. (H,4

P ®F

Таблипа 6

864022

Продолжение табл. 6

0,62 0,62;

F & V

0,59 0,59е 0,57;

0,57;

0,70; 0,68; 0,70;

0,70

Е,Е,Е

Расгворитель этиловый спирт

D,D,3

Е,F,F, F,F,Å

1,0;1,0Ð,0

300

0.62; 0,62;

0,59;0,59; 0,57;

Растворитель — бугиловый спирт

D,2,2

1 03 1 Ое 1 О

Ов40 3.39> Ов40 в

0,70ф),68;9; 70

200 (. с G

Е,Е,Е

19

Составитель В. Юргаев

Редактор А. Йолинич Техред Л.Пекарь К ректор М. Демчик

Заказ 776 1/59 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, R-35 Ра ская наб. д. 4/5

Филиал ПП "Патент, г. Ужгородi уа. Проекгнаяе

Формула изобретения

1, Способ определения марки канифоли в растворе ароматических углеводородов бензольного ряда, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью повышения точности определения марки и определения вида канифоли, измеряют оптическую плотность растворов канифоли на длине волны света

400 нм и концентрациях, относящихся друг к другу, как 2,5:1. О,ЗЗ, и по калибровочной таблице определяют вид канифоли и ее марку.

2. Способ по п. 1, î r л и ч а юш и и с я тем, что раствор канифоли готовят такой концентрации, чтобы произведение ее на толщину просвечиваемого слоя составляло 0,01-0,075 г/см .

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а юш и и с я тем, что в качестве растворителя используют этиловый или бугиловый спирт.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. ГОСТ 19113-73. Канифоль сосновая.

М., Изд-во стандартов, 1976.

2. К-5902-69(72). Канифоль. Японский промышленный стандарт, 1972 (про40 тотип}