Способ получения дисперсного кремнезема

 

Союз Саветскии

Сс.циалистичесиия

Реслублим

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ЕТЕЛЬСТВУ (63) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 2709.79 (21) 2825591/23-26

<11 865793 (53)М. Кл З с присоединением заявки МС 01 В 33/24

Государственный комитет

СССР но делам изобретений я открмтяй (23) Приоритет—

Опубликовано 23Р981. Бюллетень N9 35

Дата опубликования описания 230981 (И) УДК661.183. 7 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Г. В. Сафонов, В. Г. Корсаков, Л.И. и В.Б. Алесковский

Ленинградский ордена Октябрьской Ре и Трудового Красного Знамени технол институт им. Ленсовета (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО КРЕМНЕЗЕМА

Изобретение относится к области получения и модификации дисперсных минеральных наполнителей и может быть использовано в химической промышленности, а также в производстве резин

5 и пластмасс.

Известен способ получения дисперсного кремнезема, включающий осаждение его иэ раствора силиката натрия углекислым газом или минеральными кислотами с последующей промывкой и сушкой образующегося осадка (13 °

Известен также спОсоб получения дисперсного кремнезема, включающий осаждение его из раствора воднОго раствора жидкого стекла смесью углекислого газа и воздуха, промывку поль чанного осадка и сушку (22..

Недостатком известного способа является невысокая величина удельной 20 поверхности кремнезема - 20-120 м /r.

Цель изобретения — повышение удельной поверхности целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что осаждение ведут из ацетонового раствора кремневой кислоты алифатическим или ацнклическим амином при соотношении амина к кремнезему, содержащемуся в ацетоновом растворе, 1-1:3. 30

Способ осуществляют следующим образом.

Амины, осаждающие кремнезем, например полиэтиленполиамин, триэтаноламин, гексаметилентетрамин (ротропнн), вводят в APK-1 в количестве. 10 — 100 мас.Ъ от содержания кремнезема в APK-1(соотношение аминкремнезем изменяется от 1:1 до 1:10) °

После введения амина в APK-1 при активном перемешивании происходит осаждение дисперсного кремнезема. Осадок промывается, фильтруется и сушится при 60-80 С на воздухе или при 2040©С под вакуумом. При сушке не происходит агрегирования кремнезема, что исключает операцию дробления.

П Р и м е р 1. К 100 мас.ч.АРК-1 при активном перемешивании добавляют

20 мас.ч.50%-ного раствора полиэтиленполиамина в ацетоне. После добавления всего раствора перемешивание прекращают и выдерживают в течение 1 ч при 30оС. Полученный осапок проьивают декантированием дистиллированной водой, фильтруют и сушат при 60-80 С о на воздухе.

Характеристики полученного дисцерсиого кремнезема:

865793

1:2

Формула изобретения

S0

Состав и тель Л. Андруцк ая

Техред 3 .фанта Корректор С. Щомак

Редактор Г. Кацалап

Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7973/ЗЗ

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Удельная поверхность, м 2/г 110

Выход кремнезема,% 100

Содержание амина по отношению к кремнезему, мас.ч.

Содержание щелочных примесей и хлоридов, Менее мас. % 0,01

Пример 2. К 100 мас.ч.APK-1 при активном перемешивании добавляют 10 мас.ч. 50%-ного раствора по- лизтиленполиамина в ацетоне. После добавления всего раствора перемешивание прекращают и выдерживают массу в течение 1 ч при 40ОС. Полученный осадок промывают декантированием дистилированной водой, фильтруют и сушат при 80-100 С на воздухе. о

Характеристики полученного диспер сного кремнезема:

Удельная поверхность, м /г 150

Выход кремнезема,% 100

Содержание амина по отношению к кремнезему мас.ч.

Содержание щелочных примесей и хлоридов, Менее мас.% 0,01

Пример 3. К 100 мас.ч.APE-1 при активном перемешивании добавляют 20 мас.ч. 20%-ного водного раствора гексаметилентетрамина(уротропина) . После добавления амина массу выдерживают в течение 1 ч при 40 С, затем промывают декантированием дистиллированной водой, фильтруют и о сушат при 60 С на воздухе. Операции промывки, фильтрования и сушки повторяют 3 раза.

Характеристики полученного диспер сного кремнезема:

Удельная поверхность, м+г 250

Выход кремнезема,% 100

Содержание амина по отношению к кремнезему, мас,ч. 1:6

Содержание щелочных примесей и хлоридов, Менее мас.% 0,01

Согласно изобретению можно получить с высоким выходом дисперсный кремнезем, имеющий большую удельную поверхность, значительно превышающую максимальную удельную поверхность белых саж, выпускаемых промышленностью, и не содержащий щелочных примесей хлоридов. При этом существенно упрощается технология синтеза, а готовый продукт не содержит пыли.

В зависимости от условий осаждения полученный дисперсный кремнезем содержит на поверхности алифатические или алициклические амины в отношении от 1:1 до 1:6 по массе.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет одновременно в процес15 се осаждения получить и кремнезем, модифицированный амином.

Присутствие привитых аминов на поверхности кремнезема, полученного предлагаемым способом, улучшает его

;ф совместимость(смачиваиие полимерами), исключает агрегирование при сушке и значительно снижает пыление, а также уменьшает адсорбцию воды на поверхности, что позволяет исключить операцию дробления, понизить температуру и расход энергии при сушке.

Способ получения дисперсного кремнезема, включающий осаждение его из раствора силикатсодержащего соединения химическим реагентом, промывку полученного осадка и его сушку, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения удельной поверхности целевого продукта, осаждение ведут из ацетонового раствора кремневой кислоты алифатическим или ациклическим амином при соотношении амина к кремнезему, содержащемуся в ацетоновом растворе, 1-1:3.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Усиление эластомеров. Под ред.

Дж. Крауса. М., Химия™, 1968, с. 25-34.

2. Работы по технологии производства наполнителей и адсорбентов минерального происхождения. Госхимиздат, 1968, с. 15 (прототип).