Титрант-деполяризатор для амперометрического определения иттрия

 

ОП ИСАИ ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 150180 (21) 2 872 376/2 3-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 230981. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 2309,81 ° (51)) Кл.з

С 01 F 17/00

G 01 М 27/04

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 546.641:

:543.257.5 (088.8) (72) Авторы изобретения

3. А. Галлай, Н.М. Шеина, Н. В. Шнедене, Е. Н. Абанина и Г.Л. Олиференко с с (71) Заявитель (54) THTPAHT-ДЕПОЛЯРИЗАТОР ДЛЯ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ

1О

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к составам титрантов-деполяриэаторон для определения иттрия методом амперометрического титронания.

Известны способы определения иттрия амперометрическим титронанием с использованием в качестве титрантон ферроцианида калия, комплексона Ш и купферона (1) — (3).

Однако известные способы янляются недостаточно чувствительными (нижний предел обнаружения иттрия состанляет

1 мкг/мл), что не позволяет использовать их для определения микроколи- 15 честв иттрия. Определению иттрия известными методами мешают редкоземельные элементы, железо, медь, никель, кобальт, хром и галлий. Кроме того, купферон неустойчив к воздействию ви- 20 димых и ультрафиолетовых лучей и кислорода воздуха, что вызывает необходимость ежедневной проверки титра раствора.

Цель изобретения — повышение чув- 25 ствительности и селективности определения иттрия.

Поставленная цель достигается применением реагента 2-фурилакрилоил.— фенилгидроксиламина (ФАФГА) в каче- 30 стне титранта-дсполяриэатора для амперометрического определения иттрия.

Чистота реагента контролируется измерением температуры плавления о (Т „„C), а также элементным анализом. Стандартный раснор ФАФГА готовится растворением точной навески реагента н зтиловом спирте. Титр раствора реагента вычисляется, исходя иэ постоянного соотношения ФАФГА к иттрию, равного 3:1. Раствор

ФАФГА устойчив н течение 2 — 3 месяцев.

При амперометрическом титровании фоновыми растворами служат буферные смеси со значениями рН 6,5-8,0. Титрование проводят с использонанием графитового электрода при потенциале предельного тока окисления реагента, который выбирают в зависимости от рН фона 0,65-0,55В.

Диапазон определяемых содержаний иттрия амперометрическим титрованием с титрантом-деполяризатором ФАФГА составляет 100-0,1 мкг/мл, число параллельных определений -4, относительное стандартное отклонение не превы аает 0,05.

865806 фа га V-V ч а 1ооо

Составитель Е. Данилин

Редактор Г ° Кацалап Техред A. Вабинец

Корректор С. Шекмар

Заказ 7974/34 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

П р и м g 1. Определение иттфия в люминофорах активированных РЗВ (! - У О 5+5% Eu> I I - Y O S+ 3Ъ (тЬ, 0 „)).

Навеску образца (около 0,02 г), взятую на микровесах с точностью до

0,02 мг, помещают в термостойкий стеклянный стаканчик и растворяют при нагревании в 5 мл концентрированной соляной кислоты с добавлением нескольких капель азотной кислоты. После растворения содержимое стаканчика выпаривают практически досуха, ох— лаждают и переносят в мерную колбу на 200 мп, доводят содержимое колбы до метки водой.

В электролизер с 10 мп фонового раствора (ацетатно-аммиачный буфер

c pH = 6,9) вводят аликвотную часть (около 1 мм) раствора и титруют

5 ..10 Ì этанольным раствором реагента ФАФГА при потенциале графитового электрода 0,60В.

Из полученных данных строят кри-. вую титрования и определив по ней конечную точку титрования, проводят расчет по формуле где ТфаФ с, — титр раствора ФАФГА по иттрию, мг/мпj

Ч вЂ” объем колбы, мл;

ЧА — объем аликвоты, мл; — объем раствора ФАФГА, затраченной на титрование, мл; а — навеска, r.

Пример 2. Анализ галлатного оптического стекла.

Тонкоизмельченную навеску образца (около 0,2 r) помещают в плоскодонную колбу на 100 мл и растворяют при нагревании в 5 мл концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, переносят в мерную колбу на

100 мл и доводят водой до метки, В электролизер с 10 мл фона (ацетатно ммиачная буферная смесь с рН 3,2) вводят аликвотную часть раствора (1,0 мл), проводят титрование галлия при потенциале графитового электрода 0,70 В.

К новой порции исследуемого раствора на фоне с рН 3,2 прибавляют титрант ФАФГА з количестве, необходимом для полного связывания галлия. Затем, изменив рН до 6,9, проводят титрование иттрия 5 ° 10 М раствором ФАФГА при потенциале электрода 0,60 В. Далее поступают так, как описано в примере 1.

Изобретение позволяет снизить предел определяемых содержаний иттрия

Щ до 0,1 мкг/мп и повысить селективность.

Определению не мешают неограниченные количества калия, кальция, бария, алюминия, 20-кратные количества хрома (III), 3-кратные количества галлия, а также 5-кратный избыток церия (1II), лантана и празеодима, 3-кратный избыток европия и тербия.

Формула изобретения

Применение реагента 2-фурилакрилоЭО илфенилгидроксиламина в качестве титранта-деполяриэатора для амперометрического определения иттрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Захаров В ° A. и Токушена Г,Т.

Сборник работ по химии. Казахский университет, 1973, т.-3, с. 206-211.

2. Жданов A.К, и Мархабаев И.А.

Журнал аналитической химии, 1972, т. 27, с. 1090-1093, 3. Василенко В.Д. Украинский химический журнал, 1970, т. 26, с. 767770.