Способ определения золота
Союз Советсних
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
<1>865809 (6t) Дополнительное к ввт. сеид-ву(22) Заявлено 160479 (21) 2774761/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет—
Опубликовано 23,0981. Бюллетень тч9 35
Дата опубликования описания 2 30981 (51)м. Кл з
С 01 G 7/00
G N 21/73
Государственный комитет
СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 646.59:
:543.422(088.8) / г (72) Авторы изобретения
А. H . .Савельева и Т,Е. Агапова
Государственный научно-исследовательский-.-,göñòèòóò цветных металлов (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения золота, и может быть использовано при анализе шлаков, флотационных хвостов и других объектов с — 5 содержанием золота менее 0,5 — 10 Ъ.
Известен способ определения золотаа атомно-абсорбционным методом в растворах сложного состава, включающий экстракцию его метилизобутилкетоном и атомизацию полученного экстракта (1), Недостатками этого способа являются необходимость отделения железа, наличие которого искажает результаты определения золота и необходимость проведения экстракции золота иэ стандартных растворов каждый раз перед анализом, так как органические растворы неустойчивы во времени. 2О
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения золота, включающий пробирную плавку с неполным купелированием, обработку сплава азотной кислотой для отделения свинца и серебра и перевода золота из нерастворимого остатка в раствор царской водкой. B полученном растворе определяют золото мето- ЗO дом атомной абсорбции в пламени пропан-воздух (2 ).
Однако известный способ не позволяет достаточно точно определять золото в продуктах с содержанием его менее 0 5 — 10 Ъ.
Цель изобретения — повышение чувствительности и точности анализа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения золота, включающему пробирную плавку с неполным купелированием свинца, перевод сплава в солянокислый раствор и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, сплав переводят в 2-5 мл 1-2 М соляной кислоты, а перед атомиэацией сухой остаток нагревают при 550-650 С в течение 1-1,5 мин.
Способ осуществляют следующим образом.
Навеску образца (50-100 г) подвер гают пробирной плавке до получения свинцового сплава, который купелируют до остаточного веса 20-50 мг, затем растворяют в царской водке, упаривают и переводят в объеме 2,5 мл
1-2 М соляной кислоты. При объеме, меньшем 2 мл, затруднительно перевести золото в раствор, так как раствор
865809
Формула изобретения
Составитель Ю. Куценко
Редактор Г. Кацалап Техред А.Ач Корректор С. Шекмар
Заказ 7974/34 Тираж 508 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r, ужгород, ул, Проектная, 4 сильно перенасыщен хлоридом свинца и выделившийся осадок PbCf.< занимает значительную часть объема. При объеме, большем 5 мп, снимается степень концентрирования золота. При объеме
2-5 мл выпадающий осадок +C 5 не захнатывает золото из раствора, что
1 становлено специальными опытами, Затем этот раствор вводят в атомизатор типа HC-А-72 или -74 высуо
Р шивают при 110 С и нагревают при 550650 С в течение 1-1,5 мин. При этом происходит отгонка хлорида свинца, Далее проводят атомизацию и регистрируют поглощение на линии золота
242,8 ммк с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра. 15
Растворы сраннения для определения золота содержат, кроме золота, насыщенное количестно хлорида свинца н 1=2 М соляной кислоте, Эти растворы устойчивы длительное время, Щ
При концентрации НСВТ<1 М устойчивость их рЕзко сокращается и их приходится готовить при анализе каждой серии проб, Использование более концентрированных растворов, чем 2 М 25
НС f, дополнительных преимуществ не дает.
Величину пика аналитического сигнала золота на 20% увеличивает присутствие в растворе свинца. Влияние свинца на определение золота нивелируется введением его в стандартные растворы. Других влияний на определение золота предлагаемым способом не обнар В н о о
Осуществление нагрева перед атомизацией ниже 550 С не позволяет определить золото (сигнал отсут ст нует ), а при температурах выше 650 C возникаютт потери золота, Пример. Навеску образца (100 г) смешивают с глетом и шихтой, состав которой эанисит от состава пробы и проводят тигельную плавку при
1100 С в течение 1 ч до получения свинцового сплава, По охлаждении свинец механически отделяют от шлака и купелируют его до остаточного веса
50 мг при 1100 С.
Сплав растворяют в царской водке, упаривают досуха и растворяют в точно отмеренном объеме 5 жп 2 М НС f.
Полученный раствор вводят в графитовый атомизатор, нысушивают при 110 С в течение 30 с. Сухой остаток нагревают до 600 С, атомиэируют при о
2600 С н течение 5 с при выключенном
О потоке инертного газа (азота) и затем н течение 5 с, выжигают остатки пробы из атомиэатора при 2600 С.
Сигнал на станции атомизации иэ— меряют с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра.
Чувствительность предлагаемого способа беэ привлечения дополнительных способов концентрирования составляет при навеске 50 г 5 ° 10 9Ъ. Относительное стандартное отклонение составляет 0,10-0,15 (10-15%).
Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять золото в разнообразных по составу объектах без отделения от других элементов.
Минимально определяемое содержание золота 5-10 Ъ .
Использование предлагаемого способа позволяет с большой точностью и чувствительностью определять низкие содержанйя золота и тем самым улучшить контроль качества продукции, в частности, в процессе обогащения и пирометаллургический пределов, Способ определения золота, включающий пробирную плавку с неполным купелиронанием, перевод сплава в солянокислый раствор и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, сплав переводят в 2-5 мл
1-2 М соляной кислотой, а перед атомизацией сухой остаток нагревают при
550-650 С в течение 1-1,5 мин.
Источники информации, принятые но внимание при экспертизе
1, Фишкова Н Л, и Виленкин В А.
Журнал аналитической химии, 1978, т. 33, вып. 5, с, 897.
2. Фишкова Н.Л., Здорова Э.П и Попова Н.Н, Журнал аналитической химии.
1975, т. 30, вып. 4, с. 806.
