Способ получения красного железоокисного пигмента

 

Сююэ Советских

H. Г. Краснобай, А. А. Бубнов, В. Ф. С

Г. С. Иоффе, Г. В. Егорычева, В. В. За (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСНОГО ЖЕЛЕЗООКИСНОГО.:IIHVMFHTA

Изобретение относится к способам получения красных железоокисных пигментов и может быть использовано в ла" кокрасочной, кожевенной, керамической, строительной и бумажной промьнпленности.

Известны процессы получения крас" ных железоокисных пигментов основаны преимущественно либо на термическом разложении сульфата железа (11) или гидрата окиси железа, либо на осажде"

1а нии соли двухвалентного железа щелочью $1) .

Известен способ получения красного железоокисного пигмента путем взаимо"

1$ действия растворов соли двухвалентного железа и щелочи, взятых в соотношении эквивалентов 1:1,15-1,25 и окисления осажденного при этом продукта, до постоянного положительного значения окислительно-восстановительного потенциала реакционного раствора, смешивания полученной при этом суспензии зародышей гидроокиси железа с водным раствором соли двухвалентного железа и металлическим железам с последующей обработкой этой смеси кислородсодержащим газом. Полученный при этом твердый продукт фильтруют, промывают и сушат (2g.

Однако известный способ не обеспечивает достаточно стабильных свойств целевого пигмента вследствие его трудной воспроизводимости в производственных условиях.

Цель изобретения — обеспечение стабильных свойств красного железоокисного пигмента.

Поставленная цель достигается способом получения красного железоокисного пигмента путем осаждения водного раствора соли двухвалентного железа щелочью, окисления осажденного продукта со скоростью 40-250 г-иан/л ч до содержания в нем FegOg 65-807 в расчете на сухой остаток, смешивания полученной суспензии зародышей гидроокиси железа с водным раствором двух865876

4$

35 валентного железа, в который предварительно введена кислота до рН 3-5, и металлическим железом и обработки полученной смеси кислородсодержащим газом.

Отличие способа состоит в том, что осажденный продукт окисляют с вышеуказанной скоростью до соответствующего содержания в нем Fe rP g, а в раствор соли двухвалентного железа перед смешиванием с суспензией зародышей добавляют минеральную кислоту до рН 3"5.

В результате высокой скорости окисления исключается возможность образования окристаллизованной фазы в за

lpopbmax, а контроль качества зароды- шей по содержанию железа в сухом остатке исключает подачу некачественных зародышей на дальнейшую операцию синтеза. Добавление серной кислоты в раствор соли двухвалентного железа перед смешением с суспенэией зародышей обеспечивает нейтрализацию избыточной щелочи и исключает возможность частичного растворения осадка.

Оптимальность предлагаемых режимов скорости окисления соответствующего содержания в продукте Fe<0 определяется получением продукта С наилучшими пигментными показателями, на" пример по укрывистости и маслоемкости в пределах описанных режимов окисления, что подтверждается, в частности, данными нижеследующих примеров.

Предложенный способ позволяет получить красный желеэоокисный пигмент стабильных пигментных свойств, достаточно воспроизводимых в предложен" ных условиях его получения.

Пример 1. K 25 л раствора е 04. концентрации 110 г/л приливают

25 л раствора ЙаОН концентрации

70 г/л. В образовавшуюся суспензию, имеющую рН 12-13, при 15-25 С подают распыленный воздух со скоростью

250 м /ч, обеспечивая скорость окисления ионов железа (Il) 60-80 г-ион/

/л ч в течение 15-20 мин до содержания Fe gg 75-76 в пересчете на сухой остаток. Окончание процесса определяют по переходу окислительно-восстановительного потенциала в область постоянного положительного значения.

К 50 л полученных зародышей приливают 50 л. раствора сульфата двухвалентного железа, подкисленного серной кислотой в количестве необходимом для создания в образовавшейся суспензии

4 рН 4,0, и добавляют 15 кг листового металлического железа.

Полученную суспензию обрабатывают воздухом, подаваемым в зону реакции со скоростью 40-60 м /ч при 90-95 С.

Величину рН поддерживают в данном процессе 3,5-4,0 и регулируют ее загрузкой металлического железа.

Процесс заканчивают через 60-70 ч

10 при содержании пигмента в суспензии

180-200 г/л. Контроль окончания процесса ведут по цвету получаемого продукта.

Полученный осадок отфильтровывают, .отмывают и сушат при температуре

<120ОС.

Полученный пигмент имеет красный цвет, соответствующий эталону, и следующие пигментные показатели: укрывистость 6,0 г/м, маслоемкость

l8,1 г/100 г, диспергируемость по

"клину" на олифе эа 100 об MAIHI-l

15 мкм. Содержание соединений железа в данном пигменте в пересчете на 96,2Х

25 гетита Ь = ГеООН менее 37.

Пример 2. К 25 л раствора

Ге50 концентрации 90 г/л приливают

25 л раствора ИФН концентрации

57 г/л. В образовавшуюся суспензию

30 подают распыленный, обогащенный кислородом, воздух при энергетичном перемешивании быстроходной пропеллерной мешалкой с расходом воздуха 250 м /ч.

Окисление завершают через 4 мин при скорости окисления 250 r-ион/л ч.

Далее получение пигмента осуществляют по примеру 1.

Полученный пигмент красного цвета содер* т 96.5 Ге00 Ъ менее 33 а=геООН и имеет укрывистость 5,9 г/м, масло2 емкость 17,8 r/100 r пигмента, диспергируемость по "клину" 15 мкм.

Пример 3. К 25 л раствора еМ концентрации 110 г/л приливают

25 л раствора МаОН концентрации 70 г/

/л. В образовавшуюся суспензию подают распыленный воздух со скоростью

200 м /ч, обеспечивая скорость окисления ионов железа (l) 40 г-ион/л ч в течение 30 мин. Процесс окисления таким образом ведут до содержания железа в сухом остатке 79-80Х в пересчете на Fe@0@.

Далее процесс ведут по примеру 1.

Полученный пигмент красного цвета имеет следующие характеристики: содер-! жание соединений железа в пересчете

865876

Формула изобретения

Составитель Л. Романцева

Ва- иД Ь В

Заказ 7988/37 Тираж 687 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 на Fe<0>, 95,8Х, гетита менее 37, укрывистость 6,2 г/м, маслоемкость

18,5 г/100 r пигмента, диспергируемость по клину 16 мкм.

Данное изобретение обеспечивает хорошую воспроизводимость процесса получения красного железоокисного пигмента при массовом проведении его синтеза в промышленных условиях и регламентированные таким образом условия труда.

Способ получения красного железоокисного пигмента, включакв!ий осаждение водного раствора соли двухвалентного железа щелочью, окисление осажденного продукта, смешивание полученной суспензии зародышей гидроокиси железа с водным раствором соли .двумвалентного железа и металлическим железом и обработку полученной .смеси кислородсодержащим газом, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью обеспечения стабильных свойств целевого продукта,, осажденный продукт окисляют1 со скоростью 40-250 r-ион/л-ч до со- держания в нем Ге О 65-807 в расчете на сухой остаток, а в раствор соли двухвалентного железа перед смешиванием с суспензией зародышей добавляют минеральную кислоту до рН 3-5.

15 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Беленький Е.Ф., Рискин И.В.

Химия и технология пигментов. Л., 1974, с. 385-392.

2. Авторское свидетельство СССР

11- 633882, кл. С 09 С 1/24, 1975.