Устройство для электрохимического осаждения тонких металлических покрытий

 

(72} Авторы кзобретення

В.А. Кузнецов, В.А. Желобецкий и М.И., Шуганова

Уральский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. .М. Горького. (7i) Заявнтель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИИИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ

ТОНКИХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОКРЫГИЙ

Изобретение относится к области гальваностегии и может быть использовано для получения тонких металлических покрытий, в частности цилиндрических тонких магнитных пленок.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство, содержащее камеру, накопитель и ванну осаждения, в которой для создания одинаковых условий протекания электролита вдоль проволоки применяется цилиндрический

10 элемент (трубка). Выход из нагревателя соединяется с входом в цилиндрическую трубку серией спирально ориентированных трубок, проходя через которые электролит приобретает спиральI$ ное движение вокруг проволоки 313.

Однако известное устройство не обеспечивает IIocTQIIHcTBB гидродинамических условий вдоль всей рабочей части проволоки вследствие затухания

20 вращательной составляющей движения электролита тем более сильного, чем длиннее электролиэер. Кроме того, указанное устройство имеет ограничен ную длину и соответственно только один анод, что ограничивает производительность устройства. Чтобы ее повысить при сохранении толщины пленки необходимо поставить несколько анодов в ванне осаждения, однако указанное устройство не позволяет сделать этого без ухудшения качества пленки.

Известная конструкция снабжена отдельным резервуаром для подогрева электролита, что ее усложняет, так как электролит из камеры нагрева в ванну осаждения и обратно подается принудительно (насосамн).

Цель изобретения - повышение качества покрытия путем обеспечения перемешивания электролита и повышение производительности.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для электрохимичес-.. кого осаждения, содержащем камерунакопитель, камеру осаждения с цилиндрическим элементом, выполненным

86600 из проницаемого для электролита материала и расположенным соосно с обрабатываемым изделием, камера-накопитель снабжена фильерами для пропускания проволоки, камера осаждения расположена внутри камеры-накопителя, а цилиндрический элемент выполнен с возможностью вращения вокруг своей оси и имеет спиралевидную внутреннюю поверхность.

1О

На чертеже изображено устройство в разрезе, общий вид.

Устройство включает камеру 2 осаждения, внутри которой расположены аноды 2 и цилиндрический элемент Э. Последний представляет из себя трубку, выполненную иэ проницаемого для электролита материала, имеющую на внутренней поверхности спиралевидные выступы 4. Один из концов цилиндрического элемента выполнен в виде шестерни, находящейся в зацеплении с валом 5 мотора 6. Камера 1 осаждения помещена внутри камеры-накопителя 7, которая ограничена стенками камеры осаждения 8 и самого устройства. Внутри камеры-накопителя 7 помещен M-образный нагреватель 9, выполненный из кварцевой трубки с помещенной внутрь спиралью. В боковых стенках этой

36 камеры имеются фильеры 10 для пропус-. кания проволоки 11.

Устройство работает следующим образом.

При вращении цилиндрического элемента 3, благодаря спиралевидным выступам 4, создается поступательновращательное движение электролита вдоль оси проволоки, не затухающее по всей длине цилиндрического элемента. Одновременно обеспечивается цир- 4О куляция электролита внутри камерынакопителя 7, чем достигается постоянство температурного режима во всем объеме устройства.

Изготовлен опытный образец устрой- 45 ства, снабженный двумя анодами. На этом образце были опробованы процессы осаждения тонких никелевых пленок и пленок сплава Fe-И1"Со толщиной 1 мкм на неподвижную медную про;. ю волоку. Процесс осаждения никеля вели из растворов HiS04 7Н я0 24 г/л, Н B0 -25 г/л, сахарин - 1 г/л, лаурилсульфат натрия — 0,2 г/л, рН =2,2; а сплава Fe-22i-Ñî из растворов, содержащих Ni SO 7Н О " 38 г/л — 24 г/л;

Ге50„-7Н О вЂ” 8,8 г/л — 5,5 r//ë

CoS0+.7Hg0 1,9 г/л — I 24 г/л, 1 4

НзВО -25 г/л; лаурилсульфат натрияО, 2 г/л, сахарин — 1 г/л. Осаждение вели при перемешивании различной интенсивности: 250 300, 500, 800 об/мин и в широком интервале плотностей тока от 20 ма/см до

400 ма/см .

Для определения распределения никеля по длине проволоки образцы, покрытые пленкой, разрезали на три части — концы и середину и анализировали на содержание никеля. При этом середина проволоки имела длину, соответствующую сумме длин концов.

Установлено, что по длине проволоки осадок распределяется равномерно.

Например, при интенсивности перемешиваиия 500 об/мин и токе 75 ма оса док Й1 на концах проволоки весит

475,1 мкг (50,4Z), а на вырезанном из середины образца — 468 мкг 149,62)

Пленки М1"Fe-Со были проанализированы на содержание Ni,Fe,Со послойно путем равномерного (за три равных промежутка времени) электрохимического растворения пленки, при этом толщина каждого слоя ее составляла 1/3 всей толщины пленки. Результаты анализов представлены в таблице, где

1 слой непосредственно осажденный на бериллиевую бронзу, а слои 2-3 - последующие за ним.

64э6 31 1 4у3

6+ 1

32,5 3,5

Как видно из таблицы, состав от слоя к слою (т,е. по толщине) изменяется незначительно.

Таким образом, предложенное устройство обеспечивает, с одной стороны, улучшение качества тонкослойных покрытий за счет повышения однородности покрытия по длине, толщине и окружности проволоки, что достигается вследствие постоянства гидродинамических условий и, что затруднительно обеспечить в известном устройстве. С другой стороны, оно дает возможность, используя несколько анодов и увеличивая скорость движения элект- ролита относительно проволоки, повысить в несколько раз производительность, благодаря тому, что спиралевидная поверхность цилиндрического элемента поддерживает поступательно.

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 8011/43 Тираж 707 Подписное

Филиал ППП "Патент",г.ужгород,ул.Проектная,4 вращательное движение электролита по всей рабочей длине проволоки.

В известном устройстве движение струи вследствие трения о стенки затухает.

Предложенное устройство позволит повысить производительность технологической линии и повысит качество магнитных пленок, так как при осаждении на движущуюся проволоку в этом случае не будет наблюдаться ориентация осажденных осадков меди и сплава вдоль оси проволоки.

Устройство для электрохимического осаждения тонких металлических покрытий на проволоку, содержащее камеру-накопитель, камеру осаждения

66001 d с цилиндрическим элементом, выполнен: нъ м из проницаемого для электролита материала и расположенным соосно . с обрабатываемым иэделием, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения качества покрытия путем обеспечения перемешивания электролита и повышения производительности, камера-накопитель снабжена фильерами

1о для пропускания проволоки, камера осаждения- расположена внутри камерынакопителя, а цилиндрический элвмент установлен с возможностью вращения вокруг своей оси и имеет спирапевидную внутреникио новерхиость.

Источники ин4юрмации, прийятые во внимание при экспертиае

1, Патент Великобритании 91213277, кл. C 7 В, опублик. 1970.