Способ определения цинка

 

Г. Л. Старобинец, Е. М. Рахманько, В. В. Егоров,:. . /

Т. А. Зыбайло, С. М; Лещев, и Л. Н. Майер, - ., /! (Белорусский ордейа Трудового Красного Знамени государственный университет им. В, И. Ленина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения цинка, и может быть использовано для количественного определения этого элемента в различных объектах (сплавах, электролитических ваннах, сточных водах и др.).

Известен экстракционно-фотометрический способ определения цинка, включающий церевод его в роданидный комплекс в присутствии органического реагента родамина С t 1 ).

Однако известный способ обладает невы10 сокой селективностью и характеризуется не-. стабильностью результатов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому. является способ определения цинка, включающий перевод его в роданидный комплекс в присутствии органического реагента б-метоксч - 3 - метилбензтиазол - аэо - 4 N - ме20 тилдифениламина, экстракцию смесью бензола и н - трибутилфосфата и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом (2 ).

Однако известный способ обладает невысокой селективностью по отношению к металлам, сопутствующим цинку в природных объектах (железу и кадмию), и невысокой точностью.

Цель изобретения - повышение селективности н точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения цинка, включающем ле-. ревод его в роданидный комплекс в присутствии органического реагента, экстракцию и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, в качестве органического реагента используют пикрат натрия, а в качестве экстрагента толуольный раствор соли четвертичного аммониевого основания.

При этом используют 0,1 -.,0,3 М раствор роданида натрия и 0,003 - 0,007 М раствор пикрата натрия, Кроме того, ° берут четвертичное аммо- ниевое основание с числом атомов углерода не менее 28.

При повышении концентрации роданида и понижении концентрации пикрата снижается

867879

10; сульфат-, нитрат; хлорид-, бромид-, иодид-ионов.

Продолжительность определения 5-10 мин, 15

Точно также предложенным экстрагентом экетрагируется и роданидный комплекс цинка, который проявляет еще большее сродство к органической фазе, чем пикрат-ион. Поэтому при встряхивании водного раствора, содержащего роданидный KOMfIJIGIcc цинка и пикрат натрии, с толуольным раствором солй четвертичного аммониевого основания в первую очередь экстрагируется роданидный комплек цинка, а оставшееся количество минерального аниона {Br А поскольку соль четвертичного аммониевого основания всегда берется в избыт- 40 ке) замещается никрат-ионом.. При отсутствии же цинка; вся соль четвертичного аммониевого основания количественно перейдет в .окрашен, ную форму.

Таким образом, предлагаемый способ определения цинка позволяет определять цинк на фоне сопутствующих ему в прйродных объектах элементов и снижает ошибку определения с с 12%до 2,5%. селективность методики, а при обратном изменении концентраций получаются заниженные результаты но цинку.

В основу критерия определения нижней границы гидрофобности четвертичных аммониевых солей положено требование практической нерастворимости их в водной фазе. Установлено, что растворимость зависит от числа атомов углерода катиона четвертичной аммониевой соли и практически не зависит от конкретного сочетания четырех углеводородных радикалов. По мере уменьшения общего числа атомов углерода повышается степень перехода соли четвертичного аммониевого основания в водную фазу, в результате концентрация соли в органической фазе изменяется, что приводит к ошибкам определения.. Предложенный. органический реагент - пикрат натрия не образует с цинком или с его роданидным комплексом соединения. Однако пикрат-ион способен экотрагироваться предлагаемым экстрагентом - толуольным раствором соли четвертичного аммониевого основания, вытесняя иодид-ион в водную фазу. При этом в органической фазе образуется окрашенное соединение - пикрат четвертичного аммониевого основания.

Поскольку роданидиый комплекс цинка беецвзтеи, оптическая плотность органической фазы обусловлена исключительно пикрат-ионом, Но различию оптических плотностей органической фазы в присутствии и в отсутствии цин-,: ка (холостой опыт) определяется количество соли четвертичного аммониевого основания, связанное с роданидным комплексом цинка и не перешедшее поэтому в пикратную форму.

Таким образом, пикрат натрия, не являясь комплексообразователем по отношению к цинку- и не образуя с ним экстрагируемых. соединений, тем не менее позволяет количе твен20

55 но определять количество цинка, перешедшее в органическую фазу. При оптимальных условиях определению не мешают 1000-кратные количества щелочноземельных металлов, алюминия, галлия, индия, свинца, олова, висмута, никеля, молибдена, 500-кратные количества хрома и марганца, 250-кратные количества кадмия, железа, меди, сурьмы, вольфрама, ванадия, а также 10000-кратные количества анионов: чувствительность по цинку 3.10 г-ион/л, относительная ошибка определения 2-3 %.

1, Пример . Определение содержания цинка в водном растворе .в присутствии часто сопутствующих ему металлов (меди, железа, кадмия, марганца, хрома}.

В пробирку с пришлифованной пробкой емкостью 25 мл вносят 2 мл 1 М раствора роданида натрия, 1 мл 5.10Г М раствора пикрай та натрия, 1 мл ацетатного буфера (рН 5), аликвоту исследуемого раствора и объем доводят до 10 мл дистиллированной водой, добавляют 10 мл 3 ° 10 + толуольного раствора иодида четвертичного аммониевого основания (в данном случае трибутилоктадециламмоний иодид); Пробирку интенсивно встряхивают в течение одной минуты. После расслоения и отстаивания фаз отбирают органическую фазу и фотометрируют на ФЗК вЂ” 56M с ртутной лампой и светофильтром Р 3 в кювете 5 мм.

Формула. изобретения с

1. Способ определения цинка, включающий перевод его в роданщщый комплекс в присутствии органического реагента, экстракцию и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности и точности анализа, в качестве органического реагента используют пикрат натрия, а в качестве экстрагента - толуольный раствор соли четвертичного аммониевого основания.

2. Способ по и. 1. о т л и ч а ю щ и йс я тем, что используют 0,1-0,3 М раствор роданида натрия и 0,003-0,007 М раствор пикрата натрия.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что берут четвертичное:аммониевг

Составитав Т. Жукова

Техрер, g. Мягунова

Корректор Н. Стец

Редактор А. Лежнина

Заказ 8228/27 тщ sos и,, ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035> Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 основание с числом атомов углерода не менее 28.

Источники информапии, принятые во внимание при экспертизе

867879 6

1. Martin А Bull Soc. Chim. BioL

1952, V 34, р.1174 .

2. Авторское овидетельство СССР

М 254193, кл. G 01 N 3/08, 19б8.