Способ получения аминофункциональных полиорганосилоксанов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Севетскик

Сециапистическик

Республик

ni>870405 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 16.0180 (21) 2871004/23-05 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 07.1081.Бюллетень Й9 37

Дата опубликования описания 071081 (5 I)M. Кл.з

С 08 G 77/26

Госуяарстмяимй комитет

СССР яо яелеи изобретений я открытке (53) УДК 678.84 (088. 8) В.Я.Котомкин, Е.П.Лебедев, В.A. бурина и Ю.Ю.Керча (72) Авторы изобретения

Казанский филиал Всесоюзного Н учно-.исследовательского института синтетического каучу Ф-им акад. С.В.Лебедева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОФУНКЦИОНАЛЬНЫХ

ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ

5 С1 Ве й

HSi 0(i ОЯЯ

Л ф Л

Сй, Ж, К 1-0 $i П

5 Ь

Изобретение относится к области химической техноло1ии, точнее к способу получения амннофункциональных полиорганосилоксанов, которые могут быть использованы прн получении полисилоксануретанов. . Известен способ получения аминофункциональных полиорганосилоксанов взаимодействиемс,с0-днгидридорганосилоксана формулы где о = 1,2 с аллнламином в присутствии катализатора НВртС1б, взаимодействие проводят при 100 С

s автоклаве (1).

Недостатком этого способа является низкий выход целевого продуктадо 20% и сложность технологии проо ведения процесса в автоклав при 100 С

Целью изобретения является упрощение процесса.

Поставленную цель достигают за счет того, что проводят вэаимодействие сс,св-дигидродорганосилоксана общей формулы где n = 23-280 р R < R - метил, зтил с непредельньм амином - триметилаллиламиноснланом в присутствии катализатора Н ртС1< при 80-90 С с последующей обработкой полученного

15 продукта водой или триметилсиланолом при 30-40 C. Полученный продукт промывают водой с целью удаления соляной кислоты и вакуумируют при 110115 С (5 мм рт.ст.) до постоянной

2() массы. Выход целевого продукта составляет 92-96%.

Пример 1. В реактор снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и газовводной труб35 кой, помещают 37,58 г (0,02 моль) .С,Ш-дигидрид-g,иб-дихлорполндиметил силоксана (n = 23),. 1 мп 0,2 н.раст» вора HgPtCl+ в тетрагидрофуране и:: при интенсивном перемешивании в токе

3Q сухого азота вводят в течение 1 ч "

870405 ((CHg)z 5 i ); 1255-1260 см-" (S i (СН9) ), 1080-1100 см "(SiOSi), 1925, 2850 см (СН2), 3300-3400 см-"(NH,ОН).

Пример 3. Аналогично примеру 1 взаимодействием 131,58 r (0,02 моль) N Ш-дигидрид-tt,CU-дихлор— полидиэтилсилоксана и 5,16 г (0,04 моль) триметилаллиламиносилана в присутствии Н РсС16 и последующей обработкой продукта гидросилилирования 3,6 r (0,04 моль) триметилсиланола выделяют аминофункциональный полиорганосилоксан, характеристика которого приведена в таблице.

В ИК-спектрах наблюдаются полосы поглощения 740-860 см "(5iСН ); 108015 1100 см "(SiOSi); 1925, 2850 см " (СН ), 3300-3400 см "(йН).

Как видно из приведенных примеров, согласно изобретению способ технологически прост, не требует применения

Щ растворителей, больших избытков амина, дезактиватора побочных реакций.

Способ обеспечивает высокий выход целевого продукта.

При- -Выход,% мер и Молекулярная масса

Содержание, Ъ найдено . вычислено найдено вычислено

94,3 . 23 2100

92,7 . 280 21100

35, 87

37,54

36, 00

37,69

25,59

1,27

1,33

0,12

0,39

0,13

25, 13

63 6800

0,41

Формула из обре тени я

Способ получения аминофункциональ- 4О них полиорганосилоксанов вз аимодействием при нагревании и,Ю-дигидридорганосилоксана с непредельным амином в присутствии катализатора Н РtС(,, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве с,Ш-дигидридорганосилоксана используют соединение общей формулы се р1 Г1е

Н & $05>fn 051Í

CHS Rz cH

Составитель В.Комарова

Техред М.Рейвес Корректор О.Билак

Редактор Н.Потапова

Заказ 8745/27 Тираж 533 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СС "Р по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5,16 г (0,04 моль) триметилаллиламиносилана при 80-85 С, затем смесь прогревают 2 ч при 80-90 С. При 30 С вводят 3, 6 r ((00, 04 моль) триметилсиланола, перемешивают и промывают водой до нейтральной реакции. Вакуумируют при 110-115оС (5 мм рт.ст.) до постоянной массы. Характеристика полученного аминофункционального полиорганосилоксана приведена в таблице.

Пример 2. Аналогично примеру 1 взаимодействием 417,6 r (О, 02 моль ) Ы, -дигидрид-,К, -дихлорполидиметилсилоксана и 5, 16 г (0,04 моль) триметилаллиламиносилана в присутствии 1 мл 0,2 н.раствора

Н2 РtС)6 в тетрагидрофуране и последующей обработкой продукта гидросилилирования водой выделяют аминофункциональный полиорганосилоксан, характеристика которого приведена в таблице.

В ИК-спектрах имеются полосы по-М глощения 1258-1260 см, 800-815 см

1 где n = 23-280, R", R — метил, этил, в качестве непредельного амина— триметилаллиламиносилан, взаимодейcrave проводят при 80-90 С с последующей обработкой полученного продукта водой или триметилсиланолом при

30-40 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. G.Сreber, 5.Cager, Ubегоiigomere Si1iziumverbindengen mit Funkzionelingгнрреп. Hakromolek. Chemiе.

57, 150 (1962) (прототип).