Способ количественного определения пирокатехина в водном растворе

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ

<>s>871051

CoIo3 Советскик

Сецналистическив

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 16. 10 ° 79 (21) 2865564/30-15. с присоединением заявки Ho— (23) Приоритет—

Опубликовано 07.1081, Бюллетень Йо 37

Дата опубликования описания 07,1081 (51)М. Кл з

6 01 М 27/52

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (53) УДК 632. 153 (088.8) (72) Авторы изобретения

С.Н.Суслов и Д.И.Стом

Научно-исследовательский институт бн при Иркутском государственном универ им. А.А.Жданова (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

IIHPOKATEXHHA В ВОДНОМ РАСТВОРЕ

Изобретение относится к способам количественного анализа фенолов — ос" новных компонентов сточных вод целлюлозно-бумажной и нефтехимической про5 мышленности.

Известен способ определения фенолов колориметрическим методом 11.

Однако такой способ обладает низкой чувствительностью (интервал апре- 1О деляемых концентраций 1 104-1.10 М ) и точностью, связанной с тем, что пробы стоков, содержащие большую сумму разнообразных соединений, имеют максимумы адсорбции в том же интервале длин волн, что и фенолы, плохой избирательностью (в процессе анализа определяется сумма всех полифенолов, независимо от их струк турф, Известен способ количественного определения пирокатехнна в водном 2О растворе, включающий окнслительновосстановительное титрование, при этом осуществляют титрование диок. сибензолов солями ртути 2 .

Однако данный способ дает невысокую точность определения и длителен.

Цель изобретения — повышение точности и ускорение процесса определения. за

Поставленная цель достигается тем, что титрование проводят в присутствии ацетонового препарата орто-дифенолоксндазы концентрации 100-300 мг/л при рН раствора 5,5-6,8.

На фиг. 1 показаны кривые изменения окислительно-восстановительного потенциала при контакте пирокатехина с гомогенатами картофеля (1), подсолнечника (2), нителлы (3), элодеи (4), бадана(5), пшеницы (6),(рН

6,8); на фиг.2 — диограмны изменения окислительно-восстановительного потенциала нителлы (а), подсолнечника (б), картофеля (в) при контакте с пирокатехином (1), гидрохиноном (2), монофенолом (3), резорцином (4); на фиг.3 — кривые изменения окислительно-восстановительного потенциала при контакте пирокатехина с гомогенатом нителлы, ингибированной КСМ(2) (кривая 1 — контрольный гомогенат).

Возрастание потенциала происходит лишь в случае контакта препаратов с активной орто-дифенолоксидазой (ОДФО) с пирокатехином (фиг.1). Изменение редокспотенциала (йЩ достигает 110-180 мв, в то время как гидрохинон, монофенол и продукты их окисления повышают потенциал лишь на

871051

1 10 И 1 10 М 5 10 И

-Э а 4/ь 4 мв/мин

90,6 105,5 .128,9 134,1

72,2

Таблица 2

Концентрация препарата, мг/л

100,0 300 0

5 3 100

50,0

1,0 ь Ч/а1, мв/мин

57 0 78ф8 80

83,2

45,3

33,1

40-50 мв, а резорцин практически не влияет (фиг.2) . Кроме того при взаимодействии пирокатехина с препаратами ОДФО возникает максимум в ьЧ,, который наблюдается через 2,5 мин после начала реакции (фиг.3); для остальных фенолов максимумы отсутствуют и время выхода на плато порядка

20-30 мин.

Изменением потенциала под воздейст= вием гндрохинона,монофенола, реэорцина и т.п. эа 2,5 мин можно пренебречь„ так как оно находится в пределах ошибки измерения.

Величины а 4 /at зависят от коицеи» трации пирокатехина, препарата и рВ раствора.

В табл.1 приведена зависимость скорости изменения потенциала (a Чы ) при контакте пирокатехина с ацетрновым препаратом картофеля от концентрации пирокатехина (концеитрация препарата 200 мг/л, рН = 6,0).

В табл.2 представлена зависимость скорости изменения потенциала от концентрации ацетонового препарата картофеля (концентрация пирокатехина

5 ° 10 М, рН = 6,6).

В табл.3 приведена зависимость скорости изменения потенциала от рН раствора (концентрация пирокатехина

-В

1-10 M„ концентрация препарата

200 мг/л).

Как видно нз табл.1-3, оптимальными условиями при определении пирокатехина являются рН от 5,5 до 6,8, концентрация препарата 100 мг/л.

Ацетоновый препарат картофеля, подсолнечника, нителлы готовится заранее по следующей методике. 10 г растительной ткани (картофеля, подсолнечника, нителлы) гомогениэируют в присутствии 0,5 г капронового порошка в присутствии 10 М в растворе цистеина, приготовленного на 0,02 М фосфатном буфере с рН 6,8. Из буфер1 10 6М 1 ° 10 И субстрата

36

26

2$

40 ного раствора суммарный препарат осаждают охлажденным до. -15 C ацетоном, переосаждают иэ буферного раствора ацетоном четырехкратно (по 90мл) и высушивают под вакуумом в эксикаторе в течение 2 ч. Полученный таким образом препарат устойчив на воздухе до месяца и может применяться для анализа

Пример, 1 мг ацетонового препарата картофеля, подсолнечника или нителлы гомогениэируют с помощью мешалки, имемщей 1000-1200 об/мин, в 10 мл 0,02И фосфатного буферного раствора с рй . 6,8. В стакан с суспеиэией помещают электрод 30-01 (или

Pt) в паре с хлорсеребрянным ЗБЛ-1ИЗ.

После установления устойчивого равновесия (1-2 мии) добавляют 1 мл раствора, содержащего 2.10 И вЂ” 1.10 И пирокатехина с одновременным пуском самописца (E -10,КСП-4 и т.п.),соединенного с потенциометром рН-340 (рН121).Запись изменения потенциала прекращают после достижения максимума и начала спада потенциала. Концентрацию (с) определяют по калибровочному графику или корреляционному уравнению

180 ° 1-А Ч

18,3 где а Y разность начального (устойчивого) и максимального значения потенциала (мв).

Предложенный способ, по сравнению с известным меркуриметрическим способом, позволяет повысить чувствительность в анализе пирокатехина (мннимально-определяемая концентрация известным способом 1 10 4М пред."6

I лагаемого 1 10 И), повыить точность анализа и уменьшить количество операций, что приводит к шестикратному уменьшению времени анализа, а кроме того, определения проводятся непосредственно иэ анализируемого водно"

ro раствора, что весьма важно при анализе сточных вод.

Таблица 1

871051

Т а б л и ц а 3

3,5 4,0 5,5 6,0 6,8 7,2 8,0

1 рН

hV/hk мв/мин

62,8 81,5 90,3 90,6 90,0 83,4 71,5

Формула изобретения

Способ количественного определения пирокатехина в водном растворе, включающий окислительно-восстановительное титрование, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения процесса определения, титрование проводят в присутствии ацетонового препарата орало-дифенолоксидазы концентрации

100-300 мг/л при рН раствора 5,5-6,8.

10 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И.М. Методы определения органических соединений. М., "Химия", 1975, с.41-45.

2. Валятинская Л.Н. и Курченко Т.В.

Окислительно-восстановительное меркуриметрическое титрование диоксибен-. золов в неводных растворах; ЖАХ, 1976, 31, в.5,957-962 (прототип).

871051

Составитель Т.Роденкова

Редактор С.Суркова Техред A.Ñàâêà КорректоР ю.Макаренко

Закаэ 8427/16 Тираж 910 . Подписное

9НИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раумская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4