Способ варки тугоплавких стекол и индукционная печь для варки тугоплавких стекол

 

OIl йх(-AНИ Е < 872465

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

ASTQPCN©AA J CSHQKTEДЬСТ8У

Союз Советскнх

Соцнапнстнческнх

Республик (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22}Заявлено 17.12.79 (2t } 28542З8у29 Зз с присоединением заявки ¹

-> (23) Приоритет (51)М. К,п.

С 03 В 5/02

Государственный камитет па лепим изобретений и атнрытий

Опубликоватто 15, 10.81. Бюллетень № За: (53) УЙК666.1. .03 1. 1 (088.8) Дата опубликования описания 15. 10.81

В. В. Неженцев, Ю. Б. Петров и B. С. Шашкин (72) Авторы изобретения

Ленинградский ордена Ленина электротехнический институт им. В.И. Ульянова (Ленина) (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ВАРКИ ТУГОПЛАВКИХ СТЕКОЛ

И ИНДУКЦИОННАЯ ПЕЧЬ ДЛЯ ВАРКИ

ТУГОПЛАВКИХ СТЕКОЛ

Изобретение относится к промышленности строительных материалов, в частности к технологии электросварки чистых тугоплавких стекол с температурой варки выше 1400 С, 5

Известен способ электросварки стекол в печах-ваннах с керамической футеровкой, с прямым вводом электрического тока в расплав н нагревом его за счет джоулева телла (1 ).

Недостатками известных способа и устройства для его реализации являются: наличие контакта высокотемпературного и химически активного расплава с огнеупором футеровки и растворение последнего в расплаве; явления электролиза на поверхности электродов, подводящих ток к расплаву,. эрозия электродов и загрязнение расплава продуктами эрозии.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сушности и достигаемому результату является способ варки тугоплавких стекол путем стартового нагрева и расплавления одного или нескольких ком понентов шихты, введения в расплав остальных компонентов последовательно один за другим по мере расплавления предыдущих и изменения температуры распла« ва в соответствии с изменением темпера туры ликвндуса образующейся системы окислов (3

Однако применение этого способа ограничено варкой бесшелочных стекол. Стекла, содержащие окислы щелочных металлов (Ь, Йс1, К), варить таким способом нельзя, поскольку трудно выдержать требуемый химический состав. Происходит это потому, что легкоплавкие и легколетучие окислы щелочных металлов испаряются полностью или частично при введении в высокотемпературные расплавы ис ходных компонентов.

В то же время требования к химическому составу стекол очень жесткие. В частности, отклонение химического составва по синтезу допускается в пределах

0,1+(0,2%.

872465

Другим недостатком способа является метод стартового нагрева исходной шихты, заключающийся в экзотермической реакции окисления сжиганием металлическоГо WIIOMHHHH, который Вводят B IUHXTJ H греют индукционно. При таком стартовом нагреве шихты, содержащей окислы щелочных металлов, высокая температура процесса сжигания служит причиной испарения этих окислов и также приводит к на- 1О рушению химической формулы стекла.

Д.ля осуществления способа применяется индукционная печь для варки тугоплавких стекол, включающая индуктор, разрезной металлический водоохлаждаемый тигель и размещенный в тигле нагревательный элемент f2).

Недостаток устройства заключается в использовании известного нагревателя для стартового нагрева в виде платинового бло- щ ка. В случае варки стекол это приводит к загрязнению расплава растворенной платиной. Кроме того, нагреватели из драгоценных металлов очень дорогие и дефицитные. ss

11ель изобретения - уменьшение улетучивания щелочных металлов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу варки тугоплавких стекол путем стартового нагрева и расп тавления одного или нескольких компонентов шихты, введения в расплав остальных компонентов последовательно один за другим по мере расплавления предыдуших и изменения температуры расплава в

| 35 соответствии с изменением температуры ликвидуса образующейся системы окислов, стартовому нагреву и расплавлению подвергают шелочные окислы, а остальные компоненты вводят в расплав в последовательно ности соответствующей постоянно возрастающей температуре ликвидуса, причем последним вводят кремнезем, При этом в индукционной печи для варки тугоплавких стекол, включающей индуктор, разрезной металлический водоохлаждаемый

45 тигель и размещенный в тигле нагревательный элемент, последний выполнен в виде запаянного в кварцевую ампулу низкоом ного кремния.

На фиг. 1 изображена схема индукционной печи с холодным тиглем для варки стекла перед включением нагрева; на фиг. 2 — процедура стартового расплавления легкоплавкого компонента шихты с нагревом от нагревателя; на фиг. 3 - про- цедура индукшюнной плавки легкоплавкого компонента без действия нагревателя; на фиг. 4 — последовательное введение в ванну остальных компонентов шихты; на фиг. 5 - завершающая процедура варки— гомогенизация и осветление стекла.

Устройство содержит металлический водоохлаждаемый тигель 1, разрезанный на вертикальные секции, нагреватель для стартового нагрева 2, кварцевую ампулу

3 с ручкой, индуктор 4.

Реализация способа приведена на примере варки стекла типа "крон следующего состава, мас. /о. .Ag O>20, 51 О 50, Й а О 30.

В металлический водоохлаждаемый тигель 1 диаметром 100 мм помешают нагреватель стартового нагрева. Нагреватель 2 представляет собой стержень длиной 100 мм и диаметром 25 мм, вырезанный из монокристалла легированного кремния с удельным сопротивлением

1-0,5 Ом см. Стержень запаян в кварцевую ампулу 3, чтобы предотвратить окисление кремния и исключить загрязнение им стекла. Ампула 3 имеет длинную ручку для манипуляции с нагревателем в процессе работы. В тигель вокруг нагревателя засыпают 500 г углекислого натрия

»2СОу дающего после термодиссоциации

292 г Na 0 - самого легкоплавкого и легколетучего компонента шихты.

Индуктор 4 подключен к ламповому генератору, имеющему рабочую частоту

5,28 МГц и регулируемую выходную мощность 0-60 кВт. После включения генератора кремниевый стержень 2 разогревается до 1300 С, что контролируют оптичесо кнм пирометром и уровнем мощности генератора, установленным заранее. Начинается первая процедура способа — стартовый нагрев и первоначальное расплавлеение самого легкоплавкого компонента-щелочного окисла, Газообразные продукты диссоциации и а СО выходят из тигля и удаляются вентиляцией. Через

12-15 мин посде включения генератора бурный ход реакции разложения заканчивается и в нижней части тигля формируется ванна расплава N a 0 (фиг. 2). В этом состоянии нагреватель 2 вынимают из тигля (фиг. 3) и, регулируя мощность генератора, устанавливают температуру расо плава в тигле около 1000 С, что на

0 .

80 С выше температуры расплавления

НадО (920 С) и на 350 С ниже температуры его кипения (1350 С), При этом упругость паров 8 а О невелика, и количество его в тигле изменяется незначительно против взятого в исходной шихте.

Затем начинают следуюшую пропедуру— в тигель засыпают 320 г AEg O (фиг.4), 5 8724 что соответствует получению заэвтектического сплава в системе 1 а10- аА8 Од с максимальной температурой диквидуса, равной температуре расплава, Температуру расплава в тигле увеличивают по мере введения AC О. от 1000 С до

1600 С.

Согласно закону Рауля для жидких растворов, упругость паров компонентов прямо пропорциональна мольной доле ком- 10 понента в расплаве. Для описываемого сосгава системы И а О-НаА3 О мольная доля и а О составляет 0,33, поэтому можно считать, что упругость паров N O над расплавом окислов в тигле при 16OÑÐС 5 составляет 0,33 от давления чистого gal при той же температуре. Следовательно, большая часть ионов P a остается в расплаве. Тем самым обеспечивается сохранение химического состава стекла в контрольных пределах.

На этих этапах плавки расплав в тигле представляет собой проводник с хорошей ионной проводимостью и индукционный нагрев его не представляет затруднений и осушествляется с высоким КГЯ.

Регулировкой мошности генератора усо танавливают температуру расплава 1650 С и после этого начинают завершаюшую процедуру — в тигель начинают вводить кремнезем (фиг. 5 ). Его подают порпиямипо 10-20 r для лучшего расплавления и взаимодействия с алюминатом натрия. Происходит образование стекломассы с увеличением вязкости и снижением электропро«

35 водности, что, в свою очередь, приводит к снижению эффективности индуктивного нагрева. Поэтому для поддержания темпе- . ратуры расплава режим генератора необходимо форсировать.

По мере увеличения вязкости расплава с увеличением содержания кремнезема по высоте ванны возникает градиент концентрации, приводяший к тому, что верхняя часть ванны начинает остывать. Конвек45 тивного и электродинамического перемешивания оказывается не достаточно. Для гомогеннзации расплава принудительным перемешиванием использована мешалка 5 (фиг. 5).

После осветления при перегреве о д

1700 С стекло остужают до 800 С. При этой температуре блок вьшимают из тигеля и помешают в отжиговую печь. Общий цикл варки составляет 3 ч. В результате получен блок стекла массой около

1,0 кг.

Химический состав полученного стекла приведен в таблице.

44,0

Si0g

И Og

gazO

43,5

29,1

26,9

29,3

26,7

0,5

Осветлитель

Из таблицы видно, что содержание окисла шелочного металла Ncl изменилось лишь на 0,2%, что укладывается в требования отраслевой нормали.

Использование предлагаемого способа варки гугоплавких стекол обеспечивает возможность получения оптических стекол с малым поглошением и рассеиванием света. Такие стекла являются материалом для производства оптического волокна.

Формула изo6 ретения

1. Способ варки тугоплавких стекол путем стартового нагрева и расплавления одного или нескольких компонентов шихты введения в расплав остальных компонентов последовательно один за другим по мере расплавления предыдуших и изменения гемпературы расплава в собтветствии с изменением температуры ликвидуса образуюшейся системы окислов, о т л ич а-ю ш и и с я тем, что, с целью уменьшения улетучивания шелочных металлов, стартовому нагреву и расплавлению подвергают шелочные окислы, а остальные ,.компоненты вводят в расплав в последовательности соответствуюшей постоянно возрастающей температуре ликвидуса, причем последним вводят кремнезем.

2. Индукционная печь для вар ж туго;плавких стекол, включаюшая индуктор, разрезной металлический водоохлаждаемый гигель и размещенный в тигле нагревательный элемент, о т л и ч а ю ц. а яс я тем, что, с целью уменьшения улетучивания шелочных металлов, нагревательный элемент выполнен в виде запаянного в кварцевую ампулу низкоомного кремния, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Манвелян М. Г., Мелик-Ахназарян

Аф. Констанян К. А, и др. Электроварка стекла. Ереван, Армгосиздат, 1962; с, 60, 2. Александров В. И. и др. Получе« ние и некоторые свойства тугоплавких стекол системы В О -ARg О - QOgФизика и химия стекла, 1977, № 2, с. 177.

87246»

Фиг.5

Составитель Н. Ильиных

Редактор О. Персиянцева Техред М.Рейвес Корректор Л. Бокшаи

Заказ 8937/36 Тираж 523 П одписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4