Способ получения хроммагнезиальных огнеупорных материалов

 

Сотоз Советскмк

Соцмапмстмческмн

Ресттублмк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< 872509 (61) Дополнительное к авт. снид-ву (22) Заявлено 04.07. 79 (21) 2788993/29-33 с присоединением заявки № (23) Лриори гет . Опубликовано15 ° 10 ° 81 ° Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 15.10.81 (5 l ) M. Кд.

С 04 В 35/00

Гееударстаанный квмнтет ле делам нзабретеннй н ат«рытнй (53 ) УД К. 666. 97 (088.8) (72) Авторы изобретения

И.И.Шишко, P.Ø.Ãîðÿåâ, Н.Ф.Селиверстов, В.АГ:Рябин и 0.П,.Ильин

r. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОММАГНЕЗИАЛЬНЫХ

ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к получению огнеупорных хромсодержащих материалов, в частности хромита магния и композиций на его основе, и может быть использовано в технологии изготовления высокостойких огнеупорных материалов..

Известны способы получения хроммагнезиальных огнеупорных материалов путем термического разложения хромовокислых солей магния в высокотемпературном распьшительном рео акторе при 850 С. За счет интенсивного термического дробления капель исходного раствора, высокой скорости испарения воды и выделения кислорода такими способами получают высокодисперсные порошки с рыхлой структурой частиц и низким насыпным весом (1 ).

Однако улавливание, охлаждение, транспортировка и хранение таких продуктов сопряжены со значительными технологическими трудностями и приводят к потерям материала и ухудшению условий труда.

Известен способ получения хроммагнезиальных материалов в виде гранул путем термического разложения хромата или бихромата магния ° Гранулы указанных полупродуктов получаютсэ при термической грануляции соответствующих продукционных растворов в аппарате кипящего слоя о

Ф при 130-160 С температурным напором

500 С (разность температур между температурой под решеткой и в слое).

После стадии термического разложения при 800-1300 С гранулы подвергают охлаждению и затариванию. Охлаждение производится в аппарате кипящего слоя потоком холодного воздуха (2 1.

Указанный способ, однако, не является универсальным, так как дает возможность получать только крупнодисперсные компоненты для изготовления огнеупоров. Для получения тон.кодисперсных фракций наполиителя как для огиеупоров, так и для меркеля, требуется разлом охлажденных гранул. Ввиду высокой прочности гранул хромита магния (сотни кг/см ) операция размола требует высоких энергетических затрат, Кроме того, при получении при указанном температурном напоре прочность их мала и в процессе грануляции наблюдается большой пыпеунос.

Объясняется это явление именно черезмерно большим температурным перепадом между зонами ввода теплоносителя (630-660 С ) и основной зоной кипяо щего слоя (130-160 С). 3а счет интенсивной и многократной циркуляции гранул между этими температурными зонами в объеме гранул накапливаются термические напряжения и прочность их уменьшается до пределов более низких, чем динамические усилия слоя на гранулы. В результате они разрушаются на несколько осколков (преимущественно 2-3) . Острые кромки осколков подвергаются интенсивному скалыванию и истнранию, что и приводит к резкому росту пылеуноса.

Цель изобретения — снижение пылеуноса, упрощение технологии производства и снижение энергетических затрат на размол хроммагнезиальных гранул до порошкообразного состояния заданной дисперсности.

Поставленная цель достигается тем, что при получении хроммагнезиалъных огнеупорных материалов путем грануляции хромата и бихромата в кипящем слое при 130-160 С, термообработки гранул при 800-1300 С и последующего охлаждения их также в кипящем слое процесс термической грануляции в слое ведут при температурном напоре 250-450 С, а охлаждение о прокаленных гранул осуществляют при импульсной подаче в слой их жидкого хладагента, например воды, подача производится с частотой 0,5-2 им— пульса в минуту и со скважностью импульса 0 05-0",2.

Сущность изобретения состоит в том, что при термической грануляции растворов хромата или бихромата магния в кипящем слое подбираются оптимальные условия кристаллизации для получения заданных размеров кристалпов, которые связаны кристалли- зационными мостиками в гранулах (на уровне 30-60 мкм) . При охлаждении, после стадии высокотемпературного раэ ложения, на эти связи накладываются

2509 4 мощные термические напряжения, способ10

З5

55 ствующие разрушению гранул на элеменФ тарные кристаллы.

Поскольку размеры кристаллов определяются, прежде всего, скоростью испарения воды из растворов, то параметром, регулирующим размеры элементарных кристаллов в гранулах, является перепад температур, который реализуется в аппарате кипящего слоя.

Для процесса термической грануляции хромата и бихромата натрия размеры элементарных кристаллов в пределах

30-60 мкм достигаются в интервале о температурных перепадов 250-450 С.

При Ь Ь - 250 С размеры кристаллов повышаются до 65-70 мкм, а при

6.| 450 С резко усиливается процесс термического дробления гранул в сушилке-грануляторе за счет интенсивного накопления термических напряжений при многократной циркуляции гранул между зонами ввода теплоносителя и сушки. В результате разрушения гранул пылеунос возрастает до 30-40Х.

Температура в слое поддерживается о

130-160 С и определяет только пределы устойчивой работы аппарата.

В процессе термического разложения гранул хромата и бихромата магния при 800-1300 С происходит резкое о упрочнение гранул, связанное с химическим превращением этих соединений в хромит магния. Однако размеры первоначальных кристаллов при этом практически не изменяются.

При подаче в слой гранул хромита магния в холодильнике кипящего слоя, хладагента, например, воды, происходит резкое охлаждение гранул до 40-60 С. о

Стационарный ввод хладагента, как правило, приводит к разрушению гранул на несколько частей, не вызывая существенного ослабления связей между отдельными кристаллами. Импульсная

4 же подача хладагента с определенным чередованием периодов охлаждения и нагрева гранул, оптимизацией скоростей процессов охлаждения и нагрева накладывают термические усталостные напряжения на связи между кристаллами, резко снижая прочность гранул. Для гранул хромита магния оптимальной является частота импульсов в преде.". лах 0,5-2 импульса в минуту и скважностью импульса (соотношение времен подачи хладагента и холостого режима ) 0,2-0,95. При частоте менее 0,5 и скважности менее 0,2 происходит

8725

1о го

Формула изобретения г5 интенсивное разрушение гранул без их достаточного охлаждения непосредственно в холодильнике кипящего слоя.

При увеличении частоты до уровня более 2 импульсов в минуту и снижении скважности до величины менее

0,05 резко уменьшается фэффект разупрочнения гранул.

Пример 1. В сушилку-гранулятор кипящего слоя непрерывно подают раствор хромата или бихромата магния с концентрацией 400 г/л СгОщ в количестве 1050 л/ч на 1 м -газораспределительной решетки. При температурном напоре сушки 250 С из сушилки выгружают гранулы хромата нли бихромата магния в количестве

480 кг с l м решетки, гранулы сформированы из кристаллов хромата или бихромата магния размерами в пределах 10-60 мкм.

Далее эти гранулы подвергают термическому разложению при 800 C в барабанной печи в течение 0,5 ч. После стадии термического разложения гранулы хромита магния передают в холодильник кипящего слоя, в который импульсно подают воду, с частотой импульсов 0,5 и скважностью 0,2 охлаждая гранулы до 40-60 С.

После охлаждения гранулы размалываются до крупности 10-60 мкм дезиитегратором.

Пример 2. В сушилку-гранулятор подают раствор хромата или бихромата магния в количестве 1820 л/ч на 1 и газораспределительной ре- .

2 шетки при температурном напоре о

450 С. Из сушилки выгружают граиулы хромата или бихромата магния, сформированные из кристаллов размера. ми 5-50 мкм.

После термического разложения о. при 1300 С гранулы подвергают импульсному охлаждению в холодильнике кипящего слоя с частотой импульсов подачи воды.2 импульса в 1 мин и скважностью 0,05. После охлаждения

09 6 е до 40-60 С гранулы легко размалывают дезинтегратором до крупности

5-50 мкм.

Предлагаемый способ получения хроммагнезиальных огнеупорных материалов в отличие от известного позволяет легко решить проблему производства как гранулированных так и порошкообразных материалов, на одном и том же технологическом оборудовании путем незначительных изменений режимных параметров. Кроме того, энергетические затраты на размол снижаются более, чем в 3 раза, с получением порошкообразного продукта любой требуемой крупности.

Экономический эффект от внедрения в промышленность предлагаемого изобретения составит около 0,6 млн.р.

Экономический эффект достигается за счет упрощения технологии и снижения энергозатрат при размоле продукта.

Способ получения хроммагнезиальных огнеупорных материалов путем грануляции хромата или бихромата магния в кипящем слое при 130-160 С, термообработки гранул при 800-1300 С и последующего охлаждения их в кипящем слое, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью упрощения тех35 нологии и снижения энергетических затрат, процесс термической грануляции ведут при температурном напоре

250-450 С, а охлаждение прокаленных гранул осуществляют при импульсной подаче в слой их жидкого хладагента

40 с частотой 0,5-2 импульса в минуту и со скважностью импульса 0,05-0,2.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе . 1. Авторское свидетельство СССР

У 565882, кл. С 01 О 37/00, 1977.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 2635257/33, кл. С 04 В 35/00, 1978.

Составитель Л.Булгакова

Редактор С.Лыжова Техред А.Бабинец Корректор Г. Решетник

Заказ 8941 39 . Тираж 663 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4