Устройство для синтеза халькогенидов
ОП ИСАЙИ Е ИЗО6РЕТЕ Н ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскин Социалистических Республик (5I)M. Кл. В 01J 19/08 С 01 В 31/30 - (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 30.10,79 (21) 2836577/23-26 с присоединением заявки И— 9аеударстаапэй комитет СССР IIo делам нэобнетеннй и атнрьпнй (23) Приоритет— (53) УДК 66. .023(088,8 } Оиубликовамо 23.10.81, Бюллетень № 39 Дата опубликования описания 26.10.81 А. Г. Мержанов,, И. П. Боровинская и В. И. Ратников у Отаененне ордена Ленина Института нньа кой физики AH СССР ( (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО Для СИНТЕЗА ХАЛЬКОГЕНИДОВ Изобретение относится к устройствам для получения тугоплавких неорганических соединений в режиме горения компонентов реакционной шихты, в особенности .халькогенкцов переходных металлов и в частности- сульфицов и селеницов переходных металлов ZS УХ группы периодической-системы элементов, используемых в качестве сухих антифрикционных смазок, ccNpa» . няющих смазочные свойства в большом диапазоне температур (более 1000 С) 10 как в вакууме, так и во влажной среде. Известно устройство цля синтеза калькогеницов, соцержащее корпус с выполненной в нем реакционной камерой и шту15 церы ввоца и вывоца реагентов (1). Оцнако это устройство, из-эа малой проиэвоцительности, сложности Texilpo» цесса, больших энергозатрат и вредных условий производства, особенно солещщов, не нашло широкого промышленного применения. Известно также устройство для син 1 теза халькогеницов, содержащее цилиндрический корпус с водяной рубашкой, в котором выполнена цилиндрическая камера, торповые крьипки, закрывакицяе камеру, и иннциирукнцев приспособление, закрепленное в одной атз крышек цо оси корпуса $2). Недостатком известного устройства является то, что оно не обеспечивает выполнения двух <кптовных условий Nls получения одиорскптого продукта. Одно состоит в воэможности нарушения равномерности распределения. халькогена в шихте при прохомщеняи фронта горения, другойв большом температурном градиенте при охлаждении ситемэщюваниого продукта. Неравномерность распределения халь конегттда в шихте происходит при получении свободного объема и обуславливается низкими температурами плавления и кипения халькогенидов. Температура кипения серы составляет всего 450 С, а селеиа 880 С, температура же горения (взаимодействия металла с халькогеном) в 23 раза выше. При прохождении фронта. 874i65 горения по шихте халькоген испаряется, нарушается равномерность распреаеления компонентов в шихте. Конечный продукт получается неоанородным по составу, т.е. многофазным. Выходящие иэ шихты пары халькогена конаенсируются на водоохлажааемых стенках корпуса, производя закупорку пор и отверстий. Применение реакторов, футерованных пористой оболочкой, недопустимо иэ-эа 1о конаенсации в порах халькогена, а непосредственный контакт реакционной шихты с металлической стенкой корпусе приводит к неаогоранию компонентов на глубину ао 10 мм, что также снижает однородность 15 целевых . продуктов. Большие температурные градиенты соэдат условия для получения многофазных продуктов. Бель изобретения — повышение оанородности синтезируемого халькогениаа за счет 2о уплотнения шихты и применения термита. Поставленная цель достигается тем, что устройство снабжено коаксиально раэмешенным в камере цилиндром, установленным в пнлинаре с возможностью перемеше- 25 ния вдоль его оси вкладышами с выполненными в ннх колы|евыми проточками и экранами, закрепленными на внутренних поверхностях вкладышей, причем во вкла дыше, расположенном напротив иниаииру- зв юшего приспособления, выполнена коническая полость. Дополнительно устройство снабжено центрируюшими кольцами, помещенными между цилиндром и внутренней поверхностью корпуса, при этом ыилинар и экраны выполнены из фольги тугоплавкого металла, например молибдене или вольфрама, е вкладыши выполнены иэ керамики или графита. На чертеже изображено предлагаемое 40 устройство, продольный разрез (общий вид). Устройство аля синтеза халькогениаов содержит цилиндрический корпус .1 с водяной рубашкой 2, в котором выполнена 1жпиндрическея камера 3, торцевые крыш- 45 ки 4 и 5, закрывавшие камеру 3, и иницинруюшее приспособление 6, закрепленное в одной из крь яек 4, по оси корпуса коаксиально размещенный в камере 3 пепщар 7, установленные в цилиндре 7 с 5о возможностью перемещения вдоль его оси вкладыши 8 и 9 с выполненными в них кольцевыми проточками 10 и экраны 11„ закрепленные на внутренних поверхностях вкладышей 8 и 9. Во вкладыше 8, распо- 55 ложенном напротив ннициируюшего приспособления 6, выполнена коническая полость 12. Кроме того, устройство снабжено центрируюшими кольцами 13, помешенными между цилиндром 7 и внутренней поверхностью корпуса 1. 11илинар 7 и экраны 11 выполнены иэ фольги молибдена или вольфрама, а вкладыши 8 и 9 выполнены из керамики или графита. Устройство работает слеауюшим образом. Молибденовую фольгу сворачивают в цилиндр 7 и надевают на него центрируюшие кольца 13, которые обеспечивая цилинарическую форму, препятствуют разворачиванию фольги. Один конец цилинара 7 закрывают вклааышем 8, коническую полость 12 которого заполняют инициируюшей термитной шихтой с большим экэотермическим эффектом, например смесью титане и сажи. Билинар 7 заполняют реакционной шихтой для синтеза хелькогениаов и закрывают вкладышем 9, которым оановременно произвоаят и уплотнение шихты в цилиндре 7. Поверхности вклеаышей 8 и 9 от контакта с шихтой зешишеют металлическими экранами 11, выполненными также из молибаеновой фольги. В связи с тем, что объем синтезированных соединений халькогениаов превышает объем загруженной реакционной шихты, вклааыш 9 должен быть утоплен в аилинаре 7 на 0,3-0,2 алины загрузки реакционной шихты. При увеличении объема, при реагировании реакционной шихты, вклеаыш 9 имеет возможность перемешаться по цилиндру, обеспечивая необхоаимый объем получаемому соединению. Заполнение реакционной камеры 14 шихтой произвс дится в специальных вытяжных боксах (не показаны), затем их вставляют в корпус, который герметиэируют и создают в нем аавление инертного газа. Инициирование производят поаачей напряжения электрического тока 15-20 В в течение 0,5-1 с на инициируюшее приспособление 6. По нарастанию давления после инициирования следят за прохожаением реакции горении смеси. Вскрытие реакционной камеры с синтезированным халькогениаом, особенно селениаом, произвоаят в специальном вытяжном шкафу. С цилиндра 7 снимают центрируюшие кольца 13, фольгу разворачивают, извлекая синтезированный продукт. Молибаеиовая фольга используется неоднократно, не менее чем аля 10 синтезов. Время, необходимое на загрузку, синтез и разгрузку, составляет 0,6-1 ч. При объеме устройства от 2 ао 8 л часовая 4 проиэвоаительность составляет соответст1. Устройство ans синтеза халькогенидов, содержашее цилинцрический корпус с воцяной рубашкой, в котором выполнена пилинарическая камера, торцевые крьппкн, закрываюшие камеру, и инициируюшее приспособление, закрепленное в оцной из крышек по оси корпуса, о т л и ч а ю— щ е е с я тем, что, .с целью повышения однороаности синтезируемого халькогенида эа счет уплотнения шихты и применеУ (3 Составитель А. Тарасов Редактор П. Ортутай Техрец С.Мигунова Корректор М. Шароши Заказ 9122/14 Тираж 570 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по целам изобретений и открытий. 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., ц. 4/5 Филиал ППП Патент", r.. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 8 венно от 2 до 7 кг цисулъфиаа молибцена или селениаа вольфрама. Использование прецлагаемого устройства цля синтеза халькогенидов позволяет получать продукт оанороаный по качеству. Это достигается прежае всего малыми теплопотерями за счет коаксиально размешенного тонкостенного цилиндра в корпусе реактора и эа счет возможности изменения объема при синтезе путем перемешения вкладыша по оси пилинцра. Предлагаемое устройство позволяет получать конечный продукт оцнороцностью не менее 99%, причем на реакторах с большим объемом при загрузке более 5 кг оано, родность достигает 99,5%. Ф ормула изобретения 74166 6 ния термита, оно снабжено коаксиально размешенным в камере цилиндром, установленными в цилинцре с воэможностью перемещения вцоль его оси вклацьвцамн с выполненными в них кольцевыми проточками и экранами, закрепленными на внутренних поверхностях вкладышей причем во вклацыше, расположенном напротив инициируюшего приспособления, выполнена >0 коническая полость. 2. Устройство по и. 1, о т л а ч аю ш е е с я тем, что оно снабжено центрируюшими кольцами, помешенными между цилиндром и внутренней поверхностью корпуса. 3. Устройство по и. 1, о т л и ч аю ш е е с я тем, что пилинцр и экраны выполнены иэ фольги молибдена или воль фрама. 4. Устройство llo п, 1, o T JI и ч s о ш е е с я тем, что вклацьппи выпопне,ны из керамики или графита. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 25 1 ° Самсонов Ге Ве ° Дроздова Се Ве Сульфиты. М., Металлургия, 1972, с. 56. 2. Авторское свидетельство СССР ¹ 644728, кл. С 01 В 31/30, зо 21
