Изобретение относится к получению безводных хлоридных соединений осмия, а именно к способу получения тетрахлорнда осмия, который может. найти применение для получения карбонилов н других осмийорганических соединений, синтеза халькогенидов и других неорганических соединений осмия, мел кодисперсного металла.

Известен способ получения тетрахлорида осмия при обработке метаЛлического осмия хлором при температуре 550 вЂ” 600 C и давлении 7 атм. 11).

Однако время проведения процесса около 500 ч.

Известен способ получения тетрахлорида осмия обработкой хлористый тионилом четырехокиси .осмня при нормальных условиях 12). 15

Недостатком этого способа является образование смеси хлорнда и оксихлорида осмия, трудность и низкий выход основного продукта при нх разделении, в также длительность процесса (синтез идет в течение недели).

Цель изобретения вЂ”. увеличение выхода и чистоты целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом получения тетрахлорида осмия, заключающимся в обработке четырехокиси осмня двухлористой серой и хлором при температуре 80 вЂ 1 С в течение 2 вЂ” 3 ч с последующей сушкой продукта в токе хлора при

400 вЂ” 450 С.

Температура 80 вЂ” 100 Ñ необходима для полного превращения четырехокиси осмия в координационное соединение тетрахлорида осмня с тетрахлоридом серы ОеС14 ° 2ЬС1е в течение 2 вЂ” 3 ч независимо от количества исходного ОаО . При температуре 400 вЂ” 450 С в токе хлора .происходит полное отщепление хлорида серы и образование тетрахлорида осмия.

Выход тетрахлорида осмия в расчете на исходную четырехокись составляет 90%, состав соответствует формуле ОеС1 .

Чистота продукта определялась элементным анализом на осмий, хлор, серу и кислород.

Пример 1, 3 г четырехокиси осмия помещают в длинную ампулу с отогнутым концом, приливают 25 мл двухлористой серы, Четырехокись растворяется, растворение

874602

Формула изобретения

Составитель А. Почта рев

Редактор А. Шишкина Техред А. Бойкас Корректор Г. Решетннк

Заказ 9236 35 Тнраж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного ком нтета СССР по .делам нзобретеннй н открытий

i)3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушскан наб, д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 сопровождается выделением пузырьков газа.

По окончании выделения газа через 15 мин ампулу запаивают и нагревают в течение

2 ч при 100 С в трубчатой печи таким об- разом, что большая часть ампулы служит обратным холодильником. При этом образуется объемистый осадок комплексного соединения О»С1» ° 28С!». Ампулу охлаждают, осадок отделяют от жидкости и высушивают в токе хлора при нагревании до

450 С в течение 3 ч. Полученный продукт переносят в ампулу и запаивают. Получено 3,5 г О»С1», выход 90 /o. Найдено, вес.е/в.

57,26, Cl 42,65. Вычислено, вес.е/o . Ов 57,29. Сl 42,71, По данным химического анализа кислорода и сера не обнаружены.

Пример 2. К 5 r четырехокиси осмия приливают 25 мл двухлористой серы по примеру 1. Смесь выдерживают 10 мин при комнатной температуре и затем нагревают в запаянной ампуле при 80 С в течение 3 ч.

Образовавшийся осадок отделяют от жидкости и нагревают в токе хлора при 500 С в течение 2 ч.

Полученный тетрахлорид осмия переносят в ампулы и запаивают. Получено 5,9 г

0»С14, выход 90 /o. Найдено, вес. /o О

57,25; Cl 42,67. Вычислено, вес.о/o О 57,29;

CI 42,71.

Кислород и сера не обнаружены.

Способ получения тетрахлорида осмия прошел опытно-промышленную проверку.

Переработано 0,05 кг четырехокиси осмия, и получено 0,059 кг тетрахлорида (выход

90 /o). Найдено, вес.о/o: Os 57,25; С1 42,66.

Вычислено, вес.о/o: Os 5729 CI 42,71.

Сера и кислород не обнаружены.

Преимуществом данного способа является увеличение выхода до 90в/в и чистота целевого продукта (сера, низшие хлориды и оксихлориды не обнаружены), а также значительное уменьшение времени проведения процесса.

Способ получения тетрахлорида осмия хлорированием четырехокиси осмия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, процесс хлори2в рования ведут при температуре 80 вЂ 1 Ñ в течение 2 вЂ” 3 ч в присутствии двухлористой среды с последующей сушкой продукта в токе хлора при температуре 400 вЂ” 450 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Журнал неорганической химии, 8, 11, 242224, 1963.

2. Australian J. Cham,21, № 3, 1968, 589 вЂ” 593..

Способ автоматического управления процессом получения хлоридов металлов // 516640

Способ растворения фторидов щелочноземельных металлов // 512993

Способ получения безводных галогенидов магния // 371168

Способ очистки от примесей галогенидов металлов // 357803

Способ очистки жидких хлоридов металловот фосгена // 298359

Способ получения безводного хлористого магния из сернокислого // 62437

Устройство для получения хлористого алюминия и других хлористых металлов // 16134

Установка для получения йодата калия // 2210530

Изобретение относится к химической промышленности, точнее к оборудованию, используемому для переработки природного минерального сырья, а именно к установке для получения йодата калия

Установка для получения йодированной соли // 2210531

Изобретение относится к химической промышленности, точнее к оборудованию, используемому для перерабоки природного минерального сырья, а именно к установке для получения йодированной соли

Способ получения йодата и йодида калия // 2305066

Изобретение относится к способу получения иодида и иодата калия, которые находят применение в фармацевтической промышленности в качестве компонентов лекарственных препаратов, в пищевой промышленности, в производстве фотоматериалов и реактивов и др

Способ автоматического управления процессом хлорирования // 975568

Способ галоидирования легкоплавких металлов // 1424292

Способ получения иодидов и иодатов металлов // 1664739

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения иодидов и иодатов металлов

Одновременное получение борогидридов алюминия и бериллия из трехкомпонентного расплава // 1840313

Способ получения йодида таллия особой чистоты из сырья с большим содержанием примесей // 2541441

Способ получения йодида таллия из сырья с большим содержанием примесей может быть использован для производства йодида таллия особой чистоты. Способ позволяет использовать в качестве сырья отходы производства, содержащие в своем составе йодид таллия или йодид таллия с большим содержанием примесей. Способ гарантирует качество продукта особой чистоты. Сущность изобретения: получение йодида таллия особой чистоты осуществляют в две стадии: на первой стадии получают раствор тетрайодоталата натрия; на второй стадии после проведения фильтрации раствора в него дозируют раствор гидроперекиси натрия и осаждают йодид таллия, заключительную очистку йодида таллия от растворимых примесей выполняют обработкой осадка йодида таллия ионообменными смолами.

Способ получения йодата калия // 2563870

Изобретение относится к технологии получения йодата калия и найдет применение в химической, фармацевтической и пищевой промышленности при изготовлении йодсодержащих соединений. Способ получения йодата калия включает непрерывное электрохимическое окисление йодида калия до йодата калия с массовой концентрацией йодида калия 55-85 кг/м3 и йодата калия 70-170 кг/м3 в присутствии бихромата калия с массовой концентрацией до 2 кг/м3 на окислительном рутениево-титановом аноде при анодной плотности тока не более 2000 А/м2 в растворе при температуре 60-80°C, кристаллизацию йодата калия путем непрерывного отбора части электролита, его охлаждение до температуры окружающей среды и отделение кристаллов йодата калия от маточного раствора, отделенный от кристаллов маточный раствор укрепляется по йодиду калия и возвращается в электролизер.