Способ фотометрического определения ванадия (у)
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТВЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респуублик
{ii>874637
Ф
4 Ф.,. с
Ф (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 06.12.79 (21) 2874390/23-26 (51)М. Кл З с присоединением заявки М
С 01 G 31/00
G 01 N 21/27
Государственный комитет
СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет
Ъ
Опубликовано 231081, Бюллетень Н9 39 (») УДК 5 43 ° 42:
:062:546. .881 (088. 8) Дата ойубликования описания 23. 10. 81
М. Юсупов, Н.В. Скребцова, A.Ä. Дустма ова и В.И. Будникова
1 ; (72) Авторы изобретения
Институт химии АН Таджикской CCP (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВАНАДИЯ (V) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения ванадия, и может найти применение при анализе разнообразных ванадийсодержащих материалов.
Известны фотометрические способы определения ванадия с помощью различных органических реагентов: N-бензоил-N-фенилгидроксиламин, 8-оксихи10 нолин, формальдоксин, бензогидроксамовая кислота, ксиленоловый оранжевый, 4-(пиридилазо)-резорцин, 1-(пиридилазо)-2-нафтол (11.
Однако реакция ванадия (V) с ука- 15 занными реагентами не отличается высокой чувствительностью.
0Н
ll с — и
Ngg с,н, К СА
Предлагаемый реагент, как и ТААФ, является азопроизводным 3-диэтиламинофенола. Аналитические характеристики тААФ и хлор-TAQAc, как фотометрические реагенты, приведены в табл.1.
Наиболее близким к предлалаемому по технической сущности и достигае- 20 мому результату является способ фотометрического определения ванадия (М) с использованием в качестве органического реаген та .6-(2-тиаэолилазо)-3-диэтиламинофенол (ТААФ). Ва- 25 надий (V) образует окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение с ТААФ в интервале рН 0,7-5,8.
Важнейшими характеристиками фотометрического способа определения 30 являются его чувствительность и селективность..(2) .
Определению ванадия реагентом ТААФ мешают целый ряд химических элементов, в том числе и обычные спутники ванадия, при анализе они требуют предварительного отделения. Это усложняет анализ, ограничивает воэможности применения .реагента для определейия ванадия в объектах.
Целью изобретения являЕтся повышение чувствительности и избирательности.
Поставленная цель достигается .тем, что в качестве органического реагенt 1 та йспольэуют 5-(4 -диэтиламино-2
-оксифенилаэо-2-хлор-. 1,2,4-триазол) (хлор-ТАДАФ).
874637
ТААФ
Характеристика
0,7-5,8
2,5-7
Среда, рН макс.компл., нм
580
548 д нм
68
Молярный коэффициент погашения
3,95 10
3,5 ° 10
Предел калибровочного графика (мкг/25 мл) 2-40
Не приведен
Таблица 2. к с 6 х К Йп 4 (4.У й0 НР0 xH gQx, 06 Ng0
"5Н20
Анионы
Не мешают определению вана.дия (V) 1 ° 10000 1!1000 1:7500 1з7500 1з7500 1!1000 Мешает 1!2500
Введено
3 (g),мкг F e,мкг пирофосфата натрия, мг
0,229 0,229 0
0,229
1,0
0,239 0,239 0,239 4,37
1,0
По чувствительности реакции хлорТАДАФ с ванадием (V) на 4500 единиц (в молекулярном коэффициенте погашения) выше, чем реакция ТААФ с ванадием (У).
Влияние посторонних анионов на фотометрическое определение ванадия с хлор-ТАДАФ приведено в табл.2.
Пример. В колбочку емкостью
25 мл вводят от 2 до 4 мкг раствора ванадия, 2,5 мл 0,01%-ного спиртового раствора хлор-ТАДАФ и доводят объем раствора до метки бифталатным буферным раствором с рН 5,2. Оптическую плотность раствора измеряют на ФЗК-56, cs. б, В = 1 см.. Раствор сравнения - раствор хлор-TAIGA®.
Экспериментальные данные, показывающие влияние при определении ванадия с помощью хлор-TAghÔ наиболее близких его спутников, приведены в табл. 3-5.
Как видно из приведенных данных табл . 2,4,5,6 хлор-ТАДАФ как реагент на ванадий по своей чувствительности и селективности обладает значительным преимуществом перед ТААФ.При определении ванадия с помощью хлорТАДАФ не мешают 8-кратные количества железа (II), 5-кратные количества железа (! I I ) и 30-кратные количества меди.
Методика. В колбочки емкостью
25 мл вводят 10 мкг ванадия (V), о.мкг Fe + иона, 1 мг пирофосфата натрия, 2,5 мл 0,01%-ного спиртового раствора хлор-ТАДАФ, доводят объем колбочек до метки бифталатным буферным раствором с рН 5,2. р Методика. В колбочки емкостью
25 мл вводят 10 мкг ванадия (Ч), мкг ГР50 мкг F -иона, 25 мл 0,01%-ного спиртового раствора СВ-ТАДАФ, объем колбочек доводят до метки.бифталатным буферным раствором рН 5,2;
Методика.В колбочки емкостью 25 мл .вво ят 10 мкг ванадия (V),n мкг
r
Си -ионов, 0,5 r тиомочевины, 2,5 мл
О, 01%-ного спиртового раствора хлорТАДАФ, доводят объем колбочек до метки бифталатным .раствором с рН 5,2, 3 = 1,0 см, ФЭК-56, св. б.
Предлагаемый способ может быть применен при определении малых количеств ванадия в самых разнообразных объемах с более высокой точностью и чувствительностью.
Т а блица 1
874637
1О
1,О о, 1О
1О
1,О
20
1,0
50
1,0
60
1,0
80
1,0
100
1,0
Таблица 4
Введено
1 1
О, 242 О, 239 О, 241
50„0
0,232 0,232 0,232 1:0,1 3,87
0,233 0,232 0,232 1:0,2 3,87
0,232 0,232 0,232 1:0,2 3,87
50,0
50,0
50,0
10
2,56
0,235 0,235 0,235 1:1
0,235 0,235 0,235 1:1,5
0,235 0,235 0,235 1:2
50 0
2,56
50,0
15
50,0
2,56
10
0,251 0,251 0,251 1:2,5 4,14
50,0
5.0 О
8, 1 9
О, 2 61 О, 26 1 О, 261 1: 5
0,341 0,341 0,341 1:10
10
41,5
50,0
100
Та блица 5 — -I
Введено
Аср
0,251
0,261
0,261
О
3,9
О, 251
О, 261
0,251
0,261. 500,0
500,0
О
3,9
0,261 0,261
500,0
10
0,261
0,261
0,242
0,242
0,261 " 3,9
0,261 3;9
0,242 3,7
0,242 3,7
0,261
0,261
О, 242
О, 242
- ЙО,о
500,0
500,0
100
10 10
7,1
0,269
0,269 0,269
200
500,0
10.0,272 0,272 0,272
8,3
500,0
300
V (V),ìêã Fe,ìêã F,ìã ванадия Си -иона, тиомоче(Ч),мкг мкг вины,мг
О, 239 . 0,221
0,221
0,221
0,221
0,231
О, 289
Продолжение табл.3
0,221 0,221 3,62
О, 221 О, 221 3,62
0,221 0,221 3,62
О, 221 0,221 3,62
0,231 0,231 0,87
0,289 0,289 . 26,2
Соотноше2 сР ние
874637
Составитель А. Жаворонкова.
Редактор и. Шишкина Техред М Голинка Корректор В. Синицкая
Тирах 508 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Эаказ 9239/37
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4
Формула. изобретения
Способ фотометрического..определения ванадия (V),âêëþ÷àþùèé переведение его в окрашенное комплексное соединение с помощью органического реагента -аэопроиэводного 3-диэтиламинофенола, о т л,и ч а ю шийся тем, что, с целью повыаения чувствительности и избирательности, в качестве органического реагента испольэуют 5-(4 -диэтиламино-2 -оксифенилаэо-2-хлор-1,2,4-триаэол)(хлор-ТАДЖ).
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Умланд Ф. и Янсен A. Комплексные соединения в аналитической химии
Изд. Мир, М., 1975, с. 280-283.
2. Гусев С.И. Курепа Г. И. Журнал аналитической химии, 24, 1319, 1969 (прототип).
