Способ получения газопоглотительного покрытия

 

Союз Советских

Соцналмстнческмх

Республмк

ОГ ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii875503 (6I ) Дополнительное к авт. синд-ву (22) Заявлено 12.12.79 (21) 2876571/18-21 с прис оелимением заявки,% (28) Пркоритет (5I)M. Кл, Н 01 J 7/!8

Гееударствсиный комитет яо делам изобретеиий и открытий

Опубликовано 23.10.81 Бюллетень № 39

Лата опубликования описания 23.10.81 (53) УДК 621.3. .032.14 (088.8) (72) Авторы изобретения

В, Е. Вислоух, Г. Л Глебов, Д.H. Лемешко;-иА. Л. Шапиро

%)1

Московский институт электронного машиностроения

) (71) Заявитель (S4) ГПОГОБ ПО)Л)УЧБИИЯ ГАЗОПОГЛОТИТЕЛЬНОГО

ПОКРЬИ И Я

Изобретение относится к производству электровакуумных приборов и откачных элементов, используемых в высоковакуумной электрофизической аппаратуре.

Для поддержания вакуума в электронных приборах используют акпсвный состав для нераспыляемых газопоглотителей — "цето", представляющий смесь, включающую 50 — 80 o металлического тория и 50 — 2¹ сплава из 72% цермишметалла с 28% алюминия. Преимуществом 10 этого состава перед всеми другими нераспыляемыми газопоглотителями является его высокая сорбционная активность по окиси и двуокиси углерода уже при нормальной температуре.

Известен способ получения геттерного покры15 тия из порошка "цето", основанный на применении связующего вещества (биндера) 111.

Однако наличие "невыгоревших" остатков биндера в покрытии рсзко снижает сорбционную активность геттера и увеличивает газовыде20 ление из него при термообработке прибора, Кроме того, слабая ашезионная прочность покрытия вызывает частые сколы при активировке геттерного покрытия и его осыпание при вибрации прибора.

Наиболее близким к предлагаемому является безбиндерный способ получения геттерных покрытий с помощью плазмеьтно-дугового напыления в инертной среде. Этим способом получают титановые или циркониевые покрытия обладающие хорошей адгезионной прочностью, но низкой активностью в части всех газов, кроме водорода, нри нормальной температуре (2).

Однако при использовании известного способа для получения покрытия из порошка типа "цето" сцепление такого покрытия со всеми обычными подножками (сталь, никель,.медь; молибден и др.) оказывается очень слабым.

Цель изобретения — получение безбиндерного геттерного покрытия из порошка "цето", обладающего высокой адгезионной прочностью, и, как следствие, улучшение вакуума в ЭВП и электрофизической аппаратуре, где основным компонентом остаточной среды является окись угле рода.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения газопоглотительного

875503

ВНИИПИ Заказ 9368/80. Тираж 787 Подписное

Филиал Г1Г1П Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4 покрытия, включающему плазменно-дуговое напыление в инертной среде покрытия на основе цермйшметалла н тория на титановую подложку, последнюю предварительно покрывают пленкой алюминия толщиной 100 — 200 мкм н отжигают в вакууме при температуре 950-!000 К в течение 15 — 30 мнн.

При этом наряду с высокой погло игсльной способностью геттерного слоя при нормальной температуре обеспечивается его хорошая ад еэия !с основе, Физико-металлургической основой этого является образование между титаном и предварительно нанесенной на него алюминиевой планкой иитерметаллического соединения

А!эТ!, которое возникает в результате зкэотермической реакции при отжиге и создает на подложке пористый слой, богатый алюминием, а также взаимодействие "избыточного" алюминия интерметаллида с алюминиевой компонентой геттерного порошка, расплавляющегося в плазменной дуге, с включением в образующуюся массу как в матрицу активных зерен церия, лантана и тория.

Слой алюминия на титановой подложке должен иметь толщину 100 — 200 мкм. При толшине менее 100 мкм может быть несплошное запыление подложки алюминием. Толщина свыше 200 мкм не ведет к увеличению механической прочности геттерного покрытия, а только увеличивает время, необходимое для перехода слоя алюминия в интерметаллид А!,Т!.

Температура отжига в вакууме предварительно алюминированной титановой подложки составляет 950 — 1000 К. При температуре ниже

950 К интерметаллнд AI3Ti не образуется..

При температуре выше 1000 К становится заметным испарение алюминия. Время отжига при 950 К составляет 15 — 30 мин. 3а это время весь алюминий в пленке толщиной 100—

200 мкм переходит в интерметаллид.

Полученное таким образом геттерное покрытие оказывается прочно связанным с подложкой, обладает высокой активностью по всем основным газам остаточной среды ЭВП, имеет малую (до 500 К) рабочую температуру и становится работоспособным после обычного прогрева до 700 — 750 К. Полная устойчивость к деформированию, вибро- и термоударам делает геттер весьма подходящим для металлических клистронов, металлокерамических ламп и некоторых ЭЛТ.

Пример. На титановую подложку, которая предварительно обезжирнвается и дробеструется, наносят слой алюминия толщиной 100200 мкм. !!анесенне алюминия производят плаэменно-луговым распылением алюминиевой проволоки (d = мм), которая со скоростью

80 м/ч подается в зону луги. Режимы напыления: напряжение 50 В, ток дуги 200 А; расход плаэмообраэующего газа (аргона! 1,5 м /ч; дистанция напыления. 100 м.

Алюминнрованную таким образом титановую !

О подложку помещают в вакуумную печь, где ее отжигают в вакууме менее 10 Па при 950 К до равномерного почернения алюминированной поверхности. Затем, на подготовленную подложку, нанои сят порошок "цето". 1!апыление производят в герметиэированной камере, предварительно заполненной аргоном. Режимы напыления: напряжение 60 В; ток дуги 350 А; расход плазмообразующего газа (аргона) 2,5 и/ч; дистанция напыления 120 мм.

После монтажа в вакуумный прибор геттер активируют нагревом. Геттер активируется при

750 К в течение 30 мин.

Изобретение обеспечивает получение адгезионнопрочного беэбиндерного геттерного покрытия состава типа "цето", обладающего высокой сорбционной активностью при нормальной температуре по кислородсодержащим газам. Механическая прочность геттерного покрытия позволяет выдерживать термоциклирование в диапазоне температур 270 — 1000 K. При этом давление кислородсодержащих газов в приборе не превышает 10 6 lla.

Формула изобретения

Способ получения газопоглотительиого покрытия, включающии плазменно-дутовое напыление в инертной среде покрытия на основе цермишметалла и тория на титановую подложку, î гл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения механической прочности газопоглотителя, напыление производят на подложку, предварительно покрытую пленкой алюминия толщиной

100 — 200 мкм и отожженную в вакууме при

4 950 — 1000 К в течение 15-30 мии. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Черепнин Н. В. Вакуумные свойства материалов. "Советское радю", 1966, с. 305-306.

5î 2. Демина Т. И. и др. Слоевые иераспыляемые геттеры. — "Электронная техника", серия 1, 1972, вып. 11, с. 101 (прототип).