Сшитые ароматические фторсодержащие полиамиды для получения термостойких пленочных материалов и способ их получения
1. Сшитые ароматические фтор содержащие полишлиды формулы СвНИ-R-lH 5 Т Т -осчП о- Н- Vo - coim-x-« г т т г для получения термостойких пленочных материалов. ,2. Спосов получения сшитых арома (Ти еских фторссздержацих полиамидов, отличающийся тем, что (Л раствор линейного фторсоцержгщего полиамида в амндном растворителе обрабатывают ароматическим дитиолом в присутствии акцептора фтористого всдорсэда при 100-120 С. г
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХ
РЕСПУБЛИК,SU„„8799
3(Д) С 08 G 69 48
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н aBTOPCtlOMV СВМДЕТОЪСтВМ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЪЙ (21) 2793720/23-05 (22) 09.07.79 (46) 15 ° 12 ° 83. Бюл. 9 46 (72) Б.Ф.Маличенко и Л.Н.Виленская (71) Сектор нефтехимии института физико-органической химии и углехимии
АН Украинской ССР (53) 678.675(088.8) (56) 1. ABTDpcKoe свидетельство СССР
9 489766, кл. С 08 С» 69/32, 1975. (54) СШИТЫЕ АРОМАТИЧЕСКИЕ ФТОР»
СОДЕРЖИЦИЕ ПОЛИАМИДЫ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ
TEPMOCTOAKHX ПЛЕНОЧНЬИ MATEPHAJIOB
И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ
{57) 1. Сшитые ароматические фтор садержащие полиамиды форчулы F F FF.
Е Е 603Щ-ф-фф
S F F j
l<
R !
3 F Т
-ЕЕ Е Е 1 Еаа-д.-Щ
F F77 тле, X . для получения термостойких пленочных материалов. ,2. Способ получения сшитых арома-,,тических фторссдержащих полиамидов, Е отличающийся тем, что раствор линейного фторсодержицего полиамида в амидном растворителе обрабатывают ароматическим дитиолом в присутствии акцептора фтористого всдорода при 100-120 С.
879982
Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретнее, к сшитым фторсодержащим полиамидам.
Целью изобретения является синтез сшитых ароматических фторсодержащих полиамидов, которые могут быть испол- 5
-ОС О
7 Т У Е
1
3 7 Р
-ОС О где К и Я и способ их. получения.
Укаэанные соединения могут использоваться для получения термостойких пленочных материалов.
Исходные линейные фторсодержащие полиамиды получают по известно-. му способу (1) . Растворы этих полимеров в амидном растворителе обрабатывают ароматическим дитиолом в присутствии акцепторов фтористого водорода. В качестве последних могут использоваться неорганические щелочные агенты (например, поташ) или органические основания (например, пиридин). В присутствии поташа сшивка происходит уже при комнатной температуре, что затрудняет процесс формования пленки.
Лучшими акцепторами фтористого водорода являются органические основ вания, которые не столь активны, обеспечивают проведение сшивки в гомогенных условиях в процессе образования пленки сшитого полимера.
Степень сшивки регулируется количеством вводимого в реакций дитиола.
При введении до 20 вес. Ъ дитиола от веса элементарного звена полимера пленочные материалы еще не становятся хрупкими. Оптимальная концентрация линейного полиамида в амидном растворителе для сшивки зависит от его растворимости и составляет
10-15% (насьхценный раствор) . Температура сшивки — 100-120
При таких условиях процесс сшивки совмещается с процессом об1 азования пленки сшитого полимера, что предотвращает преждевременное осаждение полимера иэ раствора.
60 зованы в качестве термостойких пленочных материалов.
Достигается это тем, что предлагаются сшитые ароматические фторсодержащие полиамиды формулы
О СОВЫ-Е-3Н
0 3 CONHR MH
Пример. К раствору 0,5 r полиамида строения -СО-С Н4-О (С г.4 ) -О-СьН г-С О-ЬН-С,Н4-О-С -Нг -4Hв 5 мл -метил-2-пирролидона (зна-чение характеристической вязкости полимера О, 7 5 дл/r ) прибавляют
9,032 г (0,00013 мол) дифенилоксид
4,4 -дитиола (что составляет 18% от веса элементарного звена полимера) и 0,02 мл пиридина и перемешивают
2 ч. Затем смесь вливают в форму и нагревают при 100-120 С в вакууме (8-10 тор) в течение б ч, после чего пленку полимера извлекают иэ формы и сушат в вакууме (1 тор) при 100 С до постоянного веса. Полимер после такой обработки теряет растворимость °
ИК- спектр сшитого полиамида со,держит полосы поглсшения амидных групп: полоса амид 1 в области
1665 см, амид П - 1545 см-, амид Щ
1235 сгг, связанные водородной связью МН колебания - 3300 см-, связи С-F-1100-1300 см "- связи С-"гб40 см-1 .
Найдено, Ъ: Р . 16,27; 16,33;
"3,38; 3.,45у 5 3,83; 3 97 °
Вычислено, Ъ: . F 1б 19 ã и 3 г41
5 3i89 °
Некоторые свойства сшитого полимера, приведены в таблице.
Как видно из приведенной таблицы, прочность на разрыв и относительное удлинение для сшитого полиамида несколько уменьшается по сравнению с линейным продуктом, но температура начала потери веса возрастает на б0 что приближает такие сшитые полиимиды по термостойкости к цолиамидам.
Это существенно расширит области практического использования сшитых полиамидов.
879982
6 кг/см
Температура начала потери веса, C
Полиамид
Исходный линейный полиамид
400
1250
1300
400
Сшитый полкамид
460
1230
460
1290
Закаэ 10691/6 Тираж 494 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4
Составитель Л.Платонова
Редактор Е. Зубиетова Техред Т.Маточка КоРРектоР И. Эрцейи
