Способ получения кристаллического фосфата циркония

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социапистических

Республик н>880462

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04. 12. 79 (21} 2876615/23-26 с присоединением заявки Нов (5!)М. Клз

В 01 7 20/02

С 01 6 25/00

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 661,183 (088. 8) Опубликовано 15.11.81. Бюллетвмь М 42

Дата опубликования описания 151181 (72) Авторы изобретения

В.С.Комаров, В.Ф.Тикавый, В.О.Шабловский и л.И.% Big) »:;. ! р. ЙP 1P>F и,.

g .. институт общей и неорганической химии Ан Бе торусЮЗйнЮ Р: и Белорусский ордена Трудового Крарного Знамени,, государственный университет им. В.И.Ленина (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО

ФОСФАТА ЦИРКОНИЯ

Изобретение относится к способу получения неорганических ионообменных материалов, в частности кислых нерастворимых солей многовалентных ме5 таллов и многоосновных кислот, и может быть использовано для очистки растворов солей рубидия и цезия от ионов лития, натрия и калия.

Известен способ получения кристал- 10 лического фосфата циркония, включающий взаимодействие соли циркония, полученной обработкой О сульфатом аммония и серной кислотой,при 250 С, о с фосфорной кислотой, промывку полуо ченного геля и его сушку при 170 С в течение 2 ч (1) .

Однако ионообменные материалы, получаемые по этому способу, обладают низкой обменной емкостью по иону калия вследствие их невысокой окрис- 20 таллизованности.

Целью изобретения является получение кристаллического фосфата циркония с повышенной обменной емкостью по иону калия.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему взаимодействие водорастворимой соли циркония (хлорида, оксихлорида, оксинитрата или сульфата циркония) с фос- 30 форной кислотой, промывку и сушку геля, полученные гранулы аморфного фосфата циркония подвергают .гидротермальной обработке при 250-300 С в течение 170-200 ч.

Отличительным признаком способа является то, что высушенный продукт подвергают гидротермальной обработке при 250-300 С в течение 170-200 ч.

При проведении автоклавирования при температуре ниже 250 С и длительности обработки менее 170 ч получаемый продукт имеет несовершенную кристаллическую структуру, согласно данным рентгенофазового анализа, и вследствие этого незначительную обменную емкость по иону калия. Проведение же гидротермальной обработки при температуре выше 300 С и длительности более 200 ч нецелесообразно в связи с тем, что свойства материала существенно не улучшаются.

Пример. 1. К 2 л 0,2 М раствора 2 М4по каплям при постоянном перемешивании прибавляют 2 л 0,4 M раствора фосфорной кислоты. Полученный гель выдерживают под маточным раствором 2 ч, затем промывают, фильтруют и высушивают при комнатной температуре. 10 r полученного гранули880462

Обменная емкость фосфата циркония, мг-экв/г

Способ

2Л г

Ñî Ñè Ê Ñ

Извес.тный

Предложенный

5,10 4,40

2,50

0,15 0,10 5,90 0,60

Составитель Н.Строганова

Редактор В.Романенко Техред Т.Маточка Корректор В.Бутяга, Заказ 9794/10 Тираж 570 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП "Патент"„ г.ужгород, ул.Проектная,4 рованного продукта помещают в тефлоновую ампулу и заливают слоем воды так, чтобы вода лишь покрывала гранулы. Ампулу помещают в автоклав и выдерживают при 300 С 175 ч. После автоклавирования получают гранулированйый кристаллический фосфат циркония с размером частиц 1,1-1,5 мм. Обменная емкость по иону калия при рй 8 составляет 5,9 мг-экв/г. Кристаллическая структура полученного образца подтверждается данными рентгенострук- © турного анализа.

Пример 2. К 1 л 0,2 М раствора сульфата циркония приливают

1 л 0,4 М раствора фосфорной кислоты. Гранулированный, как в предыдущем примере, образец в количестве 5 г помещают в автоклав и обрабатывают при 250оС 200 ч. Полученный продукт имеет гранулы размером 1,5 мм. Обменная емкость.по иону калия при рН 8 равна 6,0 :мг-экв/г..;

В таблице приведены данные по о обменной емкости кристаллического фосфата циркония, полученного иэвестньви и предлагаемым способом.

Таким образом, предложенный способ позволяет получать кристаллический фосфат циркония с большей обменной емкостью по иону калия, что дает возможность эффективно разделять в довольно узком интервале рН катионы ряда металлов. формула изобретения

Способ получения кристаллического фосфата циркония, включающий взаимодействие соли циркония с фосфорной кислотой, промывку и сушку геля, отличающийся тем, что, с целью повышения обменной емкости по иону калия, высушенный продукт подвергают гидротермальной обработке при 250-300 С в течение 170-200 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании

Р 1070932,кл.С 1 А,1964 (прототип).