Способ получения морденита

Авторы патента:

(72) Автор.. изобретеиия В

А. К. Наджарян / /

Институт общей и неорганической химий АН- Армянской CCP (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОРДЕНИТА

Изобретение относится к получению морденита и может быть использовано в производстве катализаторов и сор бентов.

Известен способ получения морденита путем автоклавной обработки в течение 24 ч пемзы раствором силиката натрия с последующей фильтрацией полученной пульпы,.промывкой и сушкой осадка (1 j.

Известен также способ получения

t0 морденита путем автоклавной обработки смеси силиката натрия, алюмосиликатного геля и крекинг катализатора раствором гидроокиси натрия в при15 сутствии хлорида натрия и затравки морденита, Полученную пульпу фильтруют, осадок промывают и сушат несколько часов при 50 С. Размер получаемых кристаллов 20-120 мкм (2). 20

Недостатком известного способа является его сложность, обусловленная приготовлением исходного алюмосиликатиого геля и необходимостью использования значительного числа реагентов.

Цель изобретения вЂ” упрощение процесса, Поставленная цель достигается тем, что в качестве алюмолисикатного материала используют перлит, а ецио обработку раствором гидроокиси натрия ведут в присутствии двуокиси кремния и фосфорной кислоты, взятых в количестве 2-16Х и 0,2-3;SX соответственно от веса перлита.

При этом раствор гидроокиси натрия используют с концентрацией 1575 г/л.

Обработку ведут при 100-260 С

1,5-48 ч и исходных отношениях Ж:Т

1,34-3,5 в закрытых металлических реакторах при перемешивании. В качестве двуокиси кремния могут быть использованы диатомит, кремниевая кислота, силикагель, силикат натрия.

Использован перлит Арагацского месторождения Армянской ССР. следующего

880978 химического состава,Е: S10 73,44;

Т О О 05; А120 3 13,14; Ге Оф,63;

СаО 0,78; HgO 0,39; МПО 0,03; Na О

4,21; KgO 3,48; Н 0 3,60; с мольйым отношением Si02 А!20 =9,5.

Пример 1. Смесь, состоящую из 350 г перлита, измельченного до размеров частиц 0,1 мм и менее и 12 r затравки морденита с размерами частий

10-15 мкм обрабатывают-водным раствором гидроокиси натрия с концентрацией 65 г/л,.объемом 0,5 л (отношение И:T=1,50) в присутствии 36 r двуокиси кремния и 6 мл (10,12 r)

857-ной фосфорной кислоты. Щелочную обработку перлита проводят при 175 С

8 ч. Затем полученный осадок фильтра- цией отделяют от раствора, промывают

2 л дистиллированной воды при 40о

50 С и сушат при этой температуре.

Получают цеолит, которому соответствует окисная формула

0,58 Яс1 О 032К DAB 0 .9,76jG .6 2-НуО

Полученный морденит представлен округлыми и удлиненными частицами размером 20-60 мкм, При увеличении концентрации щелочного раствора до

75 г/л NaOH с одновременнж увеличением количества двуокиси кремния до

42 г и фосфорной кислоты до 8 мл (13,52 r) и сохранении остальных yc=. ловий эксперимента прежними происходит некоторое увеличение скорости реакции, и для полного превращения перлита в морденит необходимая продолжительность процесса сокращается до 8 ч. Дальнейшее увеличение кон. центрации едкого натра в исходном растворе, а также количества двуо:киси кремния и фосфорной кислоты, нецелесообразно, поскольку это не приводит к существенному увеличению ско- .рости реакции и размеров частиц продукта.

Пример 2. Смесь, состоящую из 350 г перлита, измельченногр до размеров частиц 0,1 мм и менее и

12 r затравки морденита с размерами частиц 10-15 мкм обрабатывают водным раствором гидроокиси натрия с концентрацией 20 г/л, объемом 0,5 л (отношение Ж:Т=1,42) в присутствии

12 r двуокиси кремния и 2 мл (3,37 г7

857.-ной фосфорной кислоты. Щелочную о обработку перлита проводят при 175 С

12,5 ч. Затем полученный осадок фильм рацией отделяют от раствора, промы15

20 получающегося морденита до 25-70.мкм„ однако дальнейшее уменьшение этого отношения нецелесообразно, поскольку при этом сильно затрудняется перемещение густой пульпы в реакторе.

25 Пример 3. Смесь, состоящую . из 190 г перлита измельченного до раз меров частиц 0,1 мм и менее,и 12 r затравки морденита с размерами частиц 10-15 мкм, обрабатывают водным зо раствором гидроокиси натрия с концентрацией 40 г/л, объемом 0,5 л (отношение Ж:Т=2,68) в..присутствии

45 вают 1,8 л дистиллированнои воды при

40-50 C и сушат при этой температуре. Получают морденит, которому соответствует окисная формула

ОВ8-Ма,o o,з4к о-АЕ,О,.,

Полученный морденит представлен округлыми и удлиненными частицами размером 15-45 мкм. На дериватограмме полученного морденита наблюдается растянутый эндотермический эффект в о интервале 25-480 С, обусловленный выделением цеолитной воды без разрушения структуры,морденита. При умень шении отношения Ж:Т в исходной смеси до I 34 и сохранении остальных условий эксперимента постоянными происходит увеличение размеров частиц 27 г двуокиси кремния и 4 мл(6,71

85Х.-ной фосфорной кислоты. Щелочную обработку перлита проводят при 175 С

9 ч. Затем полученный осадок фильтрацией отделяют от раствора, промывают 1,6 л дистиллированной воды при

40-50 С и сушат при этой температуре.

Получают морденит, которому соответствует окисная формула

0,6 йа О 0,31 K2O.Al О 3 10,5 SiO x х6,5HQ

Полученный морденит представлен округлыми и удлиненными частицами размером 20-40 мкм.

Пример 4. Смесь, состоящую из 350 г перлита, измельченного до размеров частиц 3 мм и менее и 25 г затравки морденита с размерами частиц 40-80 мкм обрабатывают водным раствором гидроокиси натрия с концентрацией 40 г/л NaOH объемом 0,5л (отношение Ж:Т=1,39) в присутствии

20 г двуокиси кремния и 4 мл(6,74 г)

85Х-ной фосфорной кислоты. Щелочную

0 обработку перлита проводят при 220 С

14 ч. Затем полученный осадок фильтСоставитель Л,Андруцкая

Редактор Л. Копецкая Техред Т.Маточка Корректор Ю, Макаренко L

Заказ 9848/35 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 8809 рацией отделяют от раствора, промывают 2 л дистиллированной воды при о

40-50 С и сушат при этой температуре.

Получают морденит, которому rîîòâåò ствует окисная формула

0,6 Ма О" 0,38 O.Al 0 .10,8. SlQxx 6,8 Н О

Полученный морденит представлен округлыми частицами размером 40130 мкм. 1О

Предложенный способ получения морденита по сравнению с известными более прост, менее длителен и дает возможность получить продукт с размерами частиц от 20 до 130-140 мкм >s из дешевого природного сырья, содержащего все составные элементы мор» денита. Кроме того, получаемый морденит значительно дешевле, и применение его в народном хозяйстве дает 20 большой экономический эффект.

Формула изобретения

Способ получения морденита путем автоклавной обработки алюмоси78 6 ликатного материала раствором гидро-. окиси натрия в присутствии затравки. морденита с последующей фильтрацией полученной пульпы, промывкой н cymкой осадка целевого продукта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрпщения процесса, в качестве алюмосиликатного материала используют перлит, а обработку перлита раствором гидроокиси натрия ведут в присутствии двуокиси кремния и фосфорной кислоты, взятых в количествах

2-16Х и 0,2-3 8Х соответственно от веса перлита.

2. Способ по п.l о т л и ч а юшийся тем, что раствор гидроокиси натрия используют с концентрацией 15-75 г/л.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 1Ф 3436174, кл. С 01 В 33/26, И69.

2. Патент США 11 4081514, кл. С 01 В 33/26, 1978 (прототип)-.

Способ получения цеолита типа морденита // 712387

Способ получения гранулированного цеолита типа морденита // 559896

Способ получения морденита // 539832

Способ получения цеолита типа морденит // 2160228

Изобретение относится к области получения синтетических цеолитов, в частности к способу получения цеолита типа морденит, который может быть использован при производстве катализаторов и сорбентов

Способ получения морденита // 911861

Способ получения гранулированного морденита // 1033432

Способ получения цеолита типа широкопористого морденита // 1407904

Изобретение относится к способам получения цеолитов типа широкопористого морденита, применяемых в процессах отделения изобутана и бензола от их гомологов, при изомеризации и алкилировании углеводородов, и позволяет повысить их адсорбционную емкость

Способ получения гранулированного морденита // 1549918

Изобретение относится к способам получения гранулированного морденита, применяемого в химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности в качестве молекулярного сита для тонкого разделения жидких и газовых смесей, глубокой осушки и очистки веществ, в качестве катализаторов в процессах превращения углеводородов, и позволяет повысить термостабильность, механическую прочность, динамическую активность продукта и упростить процесс

Способ получения гранулированного морденита // 1680626

Катализатор на основе молекулярного сита, не содержащий связующего, и способ его получения // 2565599

Изобретение относится к катализатору на основе молекулярного сита и способу его получения. Описан катализатор на основе молекулярного сита для применения в реакторе с неподвижным слоем или в реакторе с псевдоожиженным слоем. Катализатор содержит исходя из массы катализатора 90-100 масс.% молекулярного сита, 0-10 масс.% связующего и 0-10 масс.% противоизносной присадки. Катализатор обладает объемом порового пространства 0,1-0,5 мл/г, средним диаметром пор 50-100 нм и пористостью 20-40%. Противоизносную присадку выбирают из стержневидных или иглообразных неорганических материалов, обладающих соотношением длина/диаметр 2-20. Также описан способ получения катализатора на основе молекулярного сита (варианты). Технический результат - получение катализатора с повышенной активностью, большим объемом порового пространства, высоким средним диаметром пор и пористостью, улучшенным коэффициентом диффузии. 3 н. и 22 з.п. ф-лы, 5 ил., 19 табл., 70 пр.