Способ получения фосфатов аммония

 

О П И С А Н И Е ()882974

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Сощнапнстическнк

Респубпнк (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 29. 02. 80 (21) 2887691/23-26 (5I)М. Кл.

С 05 В 7/00

С 01 В 25/28

- с присоединением заявки М

9кударстоенный комнтет

СССР. (23)Приоритет

Опубликовано 23. 11 81 Бюллетень № 43

Дата опубликования описания 25. 11.81

Ао делам нзобретеннй н открытий (БЗ) УДК 631..859.13 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю.А. Буслаев, Б. М. Жигарновский, Ю.Н. Куприянов, В.С. Баркман, И.П. Смирнов, В.В. Кротков, В.И. Химченко и М.А. Курасов

1

М :k., Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТОВ АННОНИЯ

Изобретение относится к области получения минеральных удобрений и кормовых добавок для сельского хозяйства и животноводства.

Известен способ получения кормово3 го фосфата аммония, основанный на нейтрализации термической фосфорной кислоты аммиаком с последующей кристаллизацией и отделением готового продук-. та от маточника (1).

Недостатком способа является необходимость использования в процессе дорогостоящей и дефицитной термической фосфорной кислоты.

Известен также способ получения кормового фосфата аммония, основанный на нейтрализации экстракционной

l7 фосфорной кислоты при 80 С аммиаком до рН 5,4 с последующим введением стехиометрического (по фтору, имеющемуся в кислоте) количества монокальцийфосфата. При этом фтор осаждается в виде Фтористого кальция с фосфатами кальция, железа и алюминия, а маточный раствор используется для получения конечного продукта 2) .

Недостатком этого способа является то, что насыщение экстракционной фосфорной кислоты аммиаком до рН 5,4 приводит к образованию коллоидного трудно фильтруемого осадка.

Кроме того, введение кальция в раствор приводит к дополнительным потерям фосфора. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому.ре-. зультату к изобретению является способ получения фосфатов аммония путем аммонизации экстракционной фосфорной кислоты до рН 7-8 карбонатом или бикарбонатом аммония с последующим отделением примесного осадка. Фильтрат насыщают аммиаком до рН 9,6-9,8..

Кристаллический осадок отделяют от маточника и высушивают. Скорость фильтрации примесного осадка

50 мл/дм (31Недостатком данного способа является необходимость введения карбона882974

4 та или бикарбоната аммония, улучшающего процесс фильтрации примесного осадка, но одновременно вызывающего сильное вспенивание за счет выделения углекислого газа, что значительно усложняет процесс.

Цель изобретения — упрощение процесса аммонизации за счет исключения пенообразования, и улучшение фильтрационных свойств примесного осадка. 0

Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем аммонизацию экстракционной фосфорной кислоты до рН 7-8, отделение примесного осадка, насыщение фильтрата аммиаком до 15 рН 9,6-9,8, отделение кристаллического продукта и его высушивание, аммонизацию до рК 7-8 ведут аммиаком сначала о до рН 3,8-4,2 при 8-35 С, а затем до рН 7-8 при температуре аммонизации.

Отличительным признаком способа является аммонизация газообразным аммиаком сначала до рН 3,8-4,2 при

8-35 С, а затем до рН 7-8 при температуре аммонизации.

Сущность изобретения состоит в следующем, При аммонизации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком происхо30 дит значительное выделение тепла, и

О раствор разогревается до 85 С и выше.

При значениях рН 1,5-4 из раствора в виде осадка выделяются фторфосфаты аммония-алюминия и аммония-железа. З5

В условиях высокой температуры они выделяются в виде гелеобразных продуктов, которые практически невозможно отфильтровать. При .температуре же ниже 35 С гелеобразования не происхо- 40 дит, и осадок легко отфильтровывается даже после нагрева пульпы до 7585 С, что имеет место при дальнейшей аммонизации до рН 7-8. Двуокись кремния же, которая выделяется при рН вы- 45 ше 4,5, наоборот, обладает более высокими фильтрационными свойствами, если выделение ее происходит при температуре выше 70 С. В результате образующийся после аммонизации кислоты до 50 рН 7-8 суммарный примесный осадок обладает фильтрационными свойствами почти в два раза выше,чем по известному способу.

Температурный диапазон проведения аммонизации до рН 3,8-4,2 обусловлен о тем, что при температуре выше 35 С происходит гелеобразование, а при температуре ниже 8 : пульпа сильно загустевает, что затрудняет проведение процесса и, кроме того, перед дальнейшей аммонизацией ее не1эбходимо подогревать, чтобы не снизить фильтрационных свойств выделяющейся после рМ 4,5 двуокиси кремния.

Пример 1. 1 л экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 250 г

Р 05, 5,8 г железа, 3,9 г алюминия и 11,6 г фтора, нейтрализуют газообразным аммиаком до рН 3,8 при 8 С, После этого аммонизацию ведут до рН 7,5. Температура пульпы при этом достигает 72 С. После этого пульпу фильтруют, осадок отправляют на получение удобрительного аммофоса, а фильтрат насыщают аммиаком до выделения крупйокристаллического осадка(рН 9,7), который отделяют от маточника и высушивают. Вес продукта, высушенного до диаммонийфосфата, 422 г, содержание фтора в нем 0,074. Скорость фильтрации .примесного осадка 100 мл/дм при толщине осадка 0,9 см.

l1 р и м е р 2. Условия опыта те же, что и в примере 1, только аммонизацию до рН 4,2 ведут при 35ОС, и температура пульпы после аммонизации до 7,5 составляет 87 С. Скорость фильтрации прймесного осадка

103 мл/дм при толщине осадка 0,9 см.

Вес и состав продукта то же, что и в примере 1.

Пример 3. Условия опыта те же, что и в примере 1, только аммонизацию до рН 4 ведут при 25 С и температуре пульпы после аммонизации до

7,5 составляет 79 С. Скорость фильтрации примесного осадка 1,8 мл/дм" при толщине осадка 1 см. Вес и состав продукта тот же, что и в примере 1.

Использование предлагаемого изобретения позволяет значительно упростить технологию и аппаратурное оформление производства фосфатов аммония, в особенности кормовых, сократить производственные площади и существенно снизить себестоимость готовой продукции. формула изобретения .Способ получения фосфатов аммония, включающий аммонизацию экстракционной фосфорной кислоты до рН 7-8, отделение примесного осадка, насыщение

882974

Составитель Т. Докшина

Редактор В. Данко Техред М.Рейвес Корректор В. Синицкая

Тираж 448 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д 4/5

Заказ 10108/28 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 фильтрата аммиаком до рН 9 6-9,8, отделение кристаллического продукта и его высушивание, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса аммониэации за счет снижения пенообразования и улучшения фильтрационных свойств примесного осадка, аммониэацию до рН 7-8 ведут аммиаком сначала до рН 3,8-4,2 при температуре 8-35 С, а затем до рН 7-8 при температуре аммониэации.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Поэин М.Е. Технология минераль5 ных солей. Л., "Наука", 1974, с. 1266.

2. Авторское свидетельство СССР

11 359935, кл. С 01 В 25/28, 1969.

3. Авторское свидетельство СССР

1о и 638581, кл. С 05 В 7/00, 1978 (про(тотип) .