Способ абсолютирования алифатических спиртов с -с @

 

Союз Советских

Соцналистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (i1) 882®4

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 070130 (21) 2901249/23-04 (51) М. Кл.

Ф ,/

I % . !

С 07 С 31/08 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий

Опубликовано 211181. Бюллетень No 43

Дата опубликования описания 231181 (5З) У Ж 547. 262.02 (088. 8) (72) Авторы изобретения

И.Е. Покровская, А.К. Рыжанкова и Т.М..Верещагина

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ABCOJIIOTHPOBAHHH АЛИФАТИЧЕСКИХ

СПИРТОВ С1-С4

Изобретение относится к области получения безводных органических растворителей, конкретно к усовершенствованию способа абсолютирования али5 фатических спиртов С -С4, которые находят широкое применение в химической промышленности, радиоэлектрони-. ке, электротехнике и смежных с ними отраслях.

Известен способ получения абсолютного этилового спирта путем обработки 94 — 96 вес.Ъ, этилового спирта безводным сульфатом меди с последующим досушиванием этилового спирта на цеолитах типа СаА и выделением целевого продукта ректификацией. Содержание воды в осушенном продукте

0,01-0,05 вес.%. Выход этилового спирта 60-70 вес.Ъ (1) .

Недостатком способа является низкий выход абсолютного этилового спирта.

Наиболее близким по достигаемому результату к предлагаемому является способ получения абсолютного этилового спирта путем обработки 94

96 вес.Ъ этилового спирта химическими- реагентами при 18-20 C с последующим доосушиванием этилового спирта на цеолитах при 75-90 С и выделением целевого продукта ректификацией.

В качестве химического реагента используют тетраэтоксисилан и процесс обработки ведут при рН, равном 2-6 (подкисление .соляной кислотой). Остаточная влажность спирта 0,01

0,05 вес.Ъ f2).

Однако недостаточная эффективность осушки, многостадийность и трудоемкость процесса (использование соляной кислоты, регенерация цеоли.тов) усложняют процесс.

Цель изобретения — повышение качества абсолютированных алифатических спиртов С -С и упрощение процес4 са.

Поставленная цель достигается способом абсолютирования алифатических спиртов С -C4 путем обработки соответствующего алифатического спирта химическими реагентами и последующим выделением целевого продукта ректификацией; в качестве химического реагента используют алкоголят алюминия соответствующего алифатического спирта и процесс ведут при 20-100оС.

Отлйчительными особенностями пред" лагаемого способа является использование в качестве химического реаген882994

Получено абсолютного спирта, r

Содержание влаги, вес.Ъ

Содержание влаги, вес. Ъ

Условия

Алкоголят алюминия, r

Наименование спирта

Выход, вес.. Ъ

Время, ч

Температура, С

Изопропиловый

А1 (Осу Ht " „20 0,5

107

0,01

533

- изо) 38

Втop — бутило— вый

120

О, 005

603

90 . 0,1

3 А1 (ОС„Н )

69 100 0,2

П-бутиловый

110

0,01

562

ВНИИПИ Заказ. 1.0110/29 Тираж 446 Подписное

Филиал ППП ".Патент", r. Ужгород,ул.Проектная, 4 т алкоголята алюминия соответствующего алифатического спирта С1-С4. и проведение процесса при 20-100ОС. Выход целевого продукта составляет 110120 вес.Ъ эа счет получения дополнительного количества спирта, образующегося в результате реакции воды с алкоголятом алюминия. Гидроокись алю-. миния после отгонки спирта выгружают из куба колонны, она является товарным продуктом.

Использование изобретения позволяет получить абсолютные алифатические спирты с содержанием влаги 0,005

0,01 вес.Ъ и упростить процесс абсолютирования (отсутствием применения соляной кислоты, досушиванием спирта паровой сорбцией на цеолитах и регенерацию цеолитов).

Формула изобретения

Способ абсолютирования алифатических спиртов С -C путем обработки соответствующего алифатического спирта химическими реагентами и последующим выделением целевого продукта ректификацией, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве химического реагента используют алко-!

Пример 1., К 500 г этилового спирта с содержанием влаги 5% (по Фишеру), помещенного в куб 10ти тарельчатой ректификационной колонны, добавляют 75 г этилата алюминия. Смесь нагревают при температуре кипения спирта в течение 1 ч, затем со 2-ой тарелки сверху производят отбор абсолютного этилового спирта.

После обработки спирта зтилатом алюминия количество этилового спирта увеличивается до 569 &. Выход этилового спирта, считая на исходный, 110 вес.Ъ, остаточная влажность

0,01 вес.Ъ.

Аналогично примеру 1 проведены опыты по абсолютированию других алифатических спиртов, исходя из

500 r соответствующего спирта; результаты приведены в таблице. голят алюминия соответствующего алифатического спирта и процесс ведут при температуре 20-100 С. г

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 329161 кл. С 07 С 29/24, 1970 °

55 2. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 2751729/23-04, кл. С 07 С 31/08, 1979 (прототип).