Способ получения сополимеров аценафтилена с метилметакрилатом
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соввтскик
Социалистические
Республик
«и883068 (6! ) Дополнительное к авт. свнд-ву{22) Заявлено 27.12. 79(21) 2858199/23-05 (5l )NL. Кд.
С 08 F 220/14
С 08 F 2/58 с присоединением заявки № ееударстееиный камитет
СССР (23) ПриоритетОпубликовано 23.1 131. Бюллетень № 43, Дата опубликования описания 23.1 181 ао делам изобретений и открытий (53) УДК 678. 764 .43{088.8) Т.А. Алексеева, Е. Г, Ольховская и В. Д:. Безуглый (72) Авторы изобретения
1
1
Украинский заочный политехнический институт и Харьковский государственный фармацевтический институт (7! ) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ АЦЕНАФТИЛЕНА
С МЕТИЛМЕТАКРИЛАТОМ
Изобретение относится к химической технологии пластических масс, точнее к технологии получения сополимеров>и может быть использовано при получении защитных полимерных покры-.
5 тий.
Известен способ получения сополимеров аценафтилена с метилметакрилатом путем термической сополимеризации при 110 С, Однако способ не позволяет проводить процесс при нормальных условиях и получать термостойкие сополимеры.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения сополимеров.аценафтилена с метилметакрилатом, включающий приготовление мономерной смеси, состоящей из аценафтилена метилметакрилата и раство" рителя (в качестве радикального инициатора в мономерную смесь вводят азобутиронитрил), сополимеризацию мономеров в указанной смеси, промывку конечного продукта и его сушку. Сополимеризацию проводят при 60оС. Термостойкость полученных сополимеров не превышает 355 С (lj..
Однако существующий способ получения сополимеров гценафтилена с метилметакрилатом не позволяет получать сополимеры с термостойкостью 410 С и проводить процесс сополимеризации при нормальных условиях и без инициа" тора. Решить этот вопрос путем понижения температуры и устранения инициатора невозможно. Это обусловлено тем, что процесс радикальной сополимеризации аценафтилена с метилметакрилатом при температуре ниже 60 С и без инициатора не приводит к образованию сополимеров. Налиние остатков инициатора в сополимере загрязняет продукт, что приводит к понижению термостойкости.
Цель изобретения - повышение термостойкости сополимеров аценафтилена с метилметакрилатом.
883068
Поставленная цель достигается тем,:. что согласно способу получения сополимеров аценафтилена с метилметакрилатом, включающем приготовление мономерной смеси, состоящей из аценафтилена, метилметакрилата и растворителя, сополимеризацию мономеров в указанной смеси, промывку конечного продукта и его сушку, в мономерную смесь вводят токопроводящую добавку и проводят сопрлимеризацию под действием постоянного электрического тока с удельной плотностью 2-10 мА/см при
10-40 С в течение 0,5-2 ч.
В качестве токопроводящей добавки используют литий хлорнокислый, а в качестве растворителя, входящего в состав мономерной смеси, используют. ацетонитрил.
Пример . Готовят мономерную смесь, состоящую из 0,5 моль/л аценафтилена, 0,5 моль/л метилметакрилата и 3,1 моль/л ацетонитрила. Затем в мономерную смесь вводят 0,03 моль/л лития хлорнокислого.
Сополимеризацию мономеров в указанной смеси проводят в двухсекционном электролизере, имеющем катод и анод, изготовленных, соответственно из стальной и стеклеуглеродной пласти рабочая поверхность каждой из кото"
9 рых составляет 5 см.
В качестве источника питания используют универсальный источник питания. 4ерез указанную смесь пропускают постоянный электрический ток с удельной плотностью б мА/см при 25 С в 2. о течение 1 ч. В процессе сополимеризации сополимер образуется только в прианодном объеме двухсекционного электролизера в виде мелкодисперсного порошка. При отсутствии электрического тока сополимер не образуется. После окончания подачи электрического тока полученный сополимер промывают на фильтре Шотта Р 2 метанолом от остатков мономеров затем сушат при 60 С для удаления паров метанола.
Термостойкость полученных сополимеров определяли на приборе "Дериватограф" системы Паулик-Паулик-Эрдей при скорости нагрева б С/мин в атД мосфере воздуха. Навеска образцов составляла 100 мг. В качестве этанола использовали прокаленную при 1200 С окись алюминия. !
5 Примеры реализации способа приведены также в табл. 1 Способ получения сополимеров аналогичен описанному выше процессу. Предложенный способ можно применить для получения сополи10 меров других составов.
Как видно из табл. 1 приведение, сополимеризации при удельной плотности меньше 2 мА/см не приводит к образованию сополимера, а больше Ы мА/см не целесообразно, так как выход сополимера не изменяется. Содержание аценафтилена в исходной смеси до
0,5 моль/л приводит к максимальному выходу сополимера. Дальнейшее при20 бавление аценафтилена в мономерную смесь снижает выход, что связано с передачей активного центра на мономер.
Испытание по известному способу проводят путем приготовления мономерной смеси, состоящей из 0,5 моль/л, аценафтилена, 0,5 моль/л метилметакрилата и 5,5 моль/л толуола.
В мономерную смесь вводят
0,03 моль/л инициатора — азобутиронитн О рила, Сополимеризацию мономеров в указанной смеси проводят при 60 С. Затем полученный сополимер промывают метанолом и сушат при 60ОС для зS удаления паров метанола.
Сопоставительные данные по термостойкости сделаны в табл. 2
Таким образом, изобретение позволяет получать термостойкие сополимеры и проводить процесс сополимеризации при нормальных условиях и без инициатора.
Изобретение может быть применено
4 при получении защитных полимерных покрытий в химической, энергетической и других отраслях промышленности, а также при совершенствовании процессов технологии сопсФимеризации, и позволит повысить качество изделий из полученных сополимеров и снизить расходы на технологические операции.
883068
Т а б л и ц а 1 ацетонитрила метилметакрилата аценафтилена
3,1
0,1
0,8
0,9
1,8
2,0
2,1
2,0
0,8
3,1
1,4 3,1
0,2
4,2
2 9
3,9
0,7
3,!
0,3
2,6
4,3
5,6
6,1
6,1
0,4
0,6
3,!
5,8
3,0
6,0
6,7
6,7
3,1
7,5
0,5
0,5
3,2
8,0
7,9
0,6
0,4
3,!
5,6
6,1
2 9
7,0
7,0
Таблица 2
Термостойкость, ОС
Известный способ аценафтилена
Предлагаемый способ метилметакрилата
385
325
0,1
0 9
0 7
400
350
0,3
355
410
0 5
0,5
0,6.400
350
0,4
Содержание в мономерной смеси, моль/л
Содержание в мономерной смеси, моль/л
Формула изобретения
1. Способ получения сополимеров аценафтилена с метилметакрилатом, включающий приготовление мономерной смеси!состоящей из аценафтилена, ме" тилметакрилата и растворителя,сопо-. лимеризацию мономеров в указанной смеси, промывку конечного продукта и его сув;ку, отличающийся тем, что, с целью повышения термоВыход сополимера (Ф1 при удельной плотности тока(мА/cN ) стойкости сополимеров аценафтилена с метилметакрилатом, в мономерную смесь вводят токопроводящую добавку и проводят сополимеризацию под действием постоянного электрического тока с удельной плотностью 2-10 мА/см
0. при 10-40 С в течение 0,5-2 ч.
2, Способ по п.1, о т л и ч à ешийся тем, что в качестве токо883068
Составитель А.Волков
Редактор Т, Кугрыаева Техред И. Гайду Корректор Г.Решетник
I»
Заказ 10115/32 Тираж 533 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 111- 35, Рауаская наб., д,4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 проводящей добавки йспользуют литий хлорнокислый.
3. Способ по и.1, о т л и ч а ю% и и с я тем, что е качестве рас, таерж юлж, вхоФецего в состав моно иериой смеси, используют а етонитрил.
Источники информации принятые во внимание при экспертизе
1. G. L 6очаг4. Соро1ymers of
acenaphtilene.-1."Масгопоl Sichem".
А../11/, 1, р.32, 1977
