Дата опубликования описания 231181 (53) УДК 665.664. .23(088.8) В. Н. Копосов, Г. И.Чередниченко, l0.Т.Гордаш, В.И.Костюк, В.Д.Ходак, Ю.П.Гусев, Г.И.Вилков, В.P..×åðíÿåâ,Í.Ë.Âoëoøèí, А.Д.Рудковский, Н.И.Вяльцин, Н.A.OëåÿðIII и N.Ì.×å íîâ (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КИСЛОГО ГУДРОНА

ПРОИЗВОДСТВА СУЛЬФОНАТНЫХ ПРИСАДОК

Изобретение относится к способам переработки отходов нефтехимии и может быть использовано в нефтехимической промышленности.

Кислый гудрон производства сульфонатных присадок является отходом . данного производства.

Известны различные. способы переработки кислого гудрона вЂ” отходов производств, использующих серную кислоту. Так, кислый гудрон нейтрализуют водными растворами отработанного едкого натра в присутствии нафтеновых кислот (1) и отходами npoMHIIIJIeHHHx вод асбестоцементного производства f2).

Недостатки таких способов заключаются в получении расслаивающегося продукта, необходимости переработки отдельно каждого слоя, образования сточных вод.

Наиболее близким к изобретению является способ переработки кислого гудрона производства сульфонатных присадок путем нейтрализации водными растворами щелочей с получением нейтрального продукта. Нри этом образуются два слоя. Верхний слой отделяют и используют в дорожном строительстве f3) °

Однако полученный продукт .неоднороден, расслаивается во времени.

Процессу свойственно образование большого количества сточных вод, повышенная коррозионность аппаратурй.

Таким образом, недостаток спосо-, ба заключается в сложной технологии процесса.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса и повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу переработки кислого гудрона производства сульфонатных присадок путем его нейтрализации последнюю ведут в при сутствии шлама процесса очистки сульфонатных присадок от механических примесей, взятого в весовом соотношении шлам: кислый гудрон

1:1-3, при 110-170 С с получением нейтрального продукта.

Кроме того, используют шлам, предварительно подвергнутый обработ ке с отгоном толуола.

Шлам процесса очистки сульфонатнйх присадок от механических примесей является также отходом производства этих присадок и представляет собой

З0 подвижную суспенэию, состоящую в ос-

883149

Таблица 1

Показатели

4 5

1 2

Вязкость условная при 100 С,с 26

11 3,3

Температура размягчения,оС 41

61 68 62 54

70 65

38 новном, из сульфонатной присадки, толуола и соединений кальция.

Предварительную обработку шлама с отгоном толуола проводят следующим образом.

Шлам смешивают с экстрактором фенольной очистки, либо прямогонным гудроном, и при перемешивании отгоняют из него толуол при 110-200 С.

Пример 1. Используемый кислый гудрон производства сульфонатных присадок содержит, мас.Ъ: серная кислота 25; сульфокислоты

51,2; масло 26 ° При этом органическая кислотность составляет 51 мг/КОН r, общее кислотное число;280 мг KOH/r.

К 500 г кислого гудрона при переме- 15 шивании частями подают 500 r шлама производства сульфонатных присадок, содержащего, мас.Ъ:

Гидроокись кальция 36,96

Карбонат кальция 20,29 щ

Сульфонат кальция 2,75

Сульфонатная присадка 20,00

Толуол 15,00

Вода 5,00

Температура исходного продукта

21 С. Вначале идет экзотермический процесс, и температура подымается до 106 С затем процесс переходит в эндотермический и температура падает до 75 С. Для продолжения реакции нейтрализации смесь нагревают до 110О. Время нейтрализации составляет 15 мин. После охлаждения полученный продукт представляет собой однородную пастообраэную массу, качество которой не меняется в течение месяца.

Пример 2. Используют кислый гудрон и шлам по примеру 1. 500 г кислого гудрона смешивают с 250 г шлама. Процесс нейтрализации ведут 40 при 150 С в течение 15 мин. Полученный продукт представляет собой стабильную, однородную, пастообраэную массу.

Пример 3. ИспользУют кислый 45 гудрон и шлам по примеру 1 ° 500 r кислого гудрона смешивают со 160 г шлама, ° Процесс нейтрализации ведут при 170 С в. течение 12 мин. ПолуПрямогонный гудрон из нефтей арланс- туйма- долинкой зинс- ской кой

Плотность,г/см .1,014 0,993 0,988 ченный продукт представляет собой стабильную, однородную, пастообразную массу.

Пример 4. 200 r кислого гудрона, содержащего 19,32 мас.Ъ серной кислоты, и 100 r шлама смешивают при 20 С. Используемый шлам имеет следующие характеристики: твердый остаток 36,6 мас.Ъ, содержание толуола, 13,4 мас.Ъ,воды 1 мас.Ъ, сульфонатной присадки 49 мас.Ъ.

После перемешивания температура смеси увеличивается до 110 C. Время реакции составляет 15 мин. При последующем снижении температуры смеси для отгонки воды и толуола и для более полного проведения реакции нейтрализации смесь подогревают и процесс продолжают вести при 120140 С 25 мин при интенсивном перемешивании ° Полученный продукт представляет собой стабильную, однородную, пастообраэную массу.

Пример 5. Используют кислый гудрон и шлам по примеру 4.

100 г фенольного экстракта смешивают со 100 г шлама, затем при 120 С отгоняют толуол и воду, К полученному продукту добавляют 300 г кислого. гудрона и при интенсивном перемешивании при 120-130ОС проводят нейтрализацию в течение 15 мин. Полученный продукт представляет собой стабильную, однородную, пастообразную массу.

Пример б. Используют кислый гудрон и шлам по примеру 4.,100 г прямогонного гудрона смешивают с

100 г шлама, после чего при 160 С отгоняют толуол и воду . Затем добавляют 100 г кислого гудрона и при интенсивном перемешивании при 140150 С проводят нейтрализацию в течение 15 мин. Полученный продукт представляет собой стабильную, однороднунэ, пастообразную массу.

В табл. 1 представлены характеристики нейтральной массы, полученной по примерам 1-6 (для сравнения представлены характеристики прямогонных гудронов некоторых нефтей, служащих сырьем для производства битумов) .

Нейтральная масса по примерам

1 1 1 05 0,99 1,08 1,02 1,01

31 25 20 . 60 58 48

883149

Продолжение табл. 1Прямогонный гудрон из нефтей

Показатели

Ьрлàíc вЂ” туйма- долинвЂ” кой эинс скОЙ кой

Реакция водной вытяжки,рН

Содержание серы, мас.Ъ

4,1 6,3 7 1

1,5

2,4

4,4

Как видно иэ табл. 1, полученный продукт может быть использован в качестве сырья для производства битумов. Использование шлама, предварительно подвергнутого обработке с отгоном толуола, повышает температуру вспышки конечного продукта.

Пример 7. Проводят опыты по введению полученной нейтральной массы в жидкое топливо. Используют нейтральную массу, идентичную продукту, полученному по примеру 2.

Проводят четыре опыта, В качестве базового топлива (раэбавителя) в

Основные характеристики полученного топлива приведены в табл. 2

30 (для сравнения представлены характеристики базового топлива).

Таблица.2

Базовое топ- Топливо по опытам ливо

Показатели

Мазут Мазут 1 2 3

М-40 М-100

Плотность, г/см

0 9 0,99 1,01 0,98 1,03 1,01

Вязкость при 80 С, см с

0,48 1,0

Температура вспышки в открытом тигле, C

100 125

Содержание серы, мас.Ъ

3,5 3,5 воляют использовать его в качестве добавки к жидкому топливу и при про" изводстве битумов.

Как видно из табл. 2, полученные показатели удовлетворяют требованиям, предъявляемым к жидким топливам.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологию процесса, утилиэовать одновременно два отхода производства сульфонатных присадок кислый гудрон и шлам процесса очистки присадок от механических примесей.

В процессе не образуется никаких отходов.

Полученный нейтральный продукт обладает рядом свойств, которые поэФормула изобретения

1. Способ переработки кислого гуд60 рона производства; сульфонатных присадок путем нейтрализации исходного сьфья, с получением нейтрального продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технолоЯ тии процесса, нейтрализацию проводят

Вспышка в открытом тиглеоС Выше 200 С

Нейтральная масса по примерам

165 181 175 216 219 230

11 7,3 5,7 7,0 5,7 8,7 нервом и втором опытах .используют мазут M-40 (Vga=2,3 Ст),в третьем и четвертом вЂ” мазут М-100 05д=6,4 Ст).

Разбавление проводят при 80 С при перемешивании. Соотношение нейтральной массы и раэбавителя составляет в первом опыте 1:3, во втором

1:5, в третьем 1:3 и в четвертом

1 . 6.

0,71 0,62 1,54 1,23

130 125 151 143

3,83 3,55 3,9 3,5

883149

Составитель Н.Королева

Редактор И.Николайчук Техред С.Мигунова Корректор Н, Стец.Заказ 10121/36 Тираж 551 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4)5

Филиал ППП ".Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 в присутствии шлама процесса очистки сульфонатных присадок от механических примесей, взятого в весовом соотношении шлам : кислый гудрон 1:1-3, при 110-170 С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, используют шлем, предварительно подвергнутый обработке с отгоном толуола.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ClIlA Р 2762759, кл.208-13, опублик. 1956.

2. Авторское свидетельство СССР

9 300500 кл, С 10 G 17/10.

3. Пархоменко В.Е. Кислый гудрон как технологическое сырье. Гостоптехиздат, 1947, с. 54-56 прототип).

Способ переработки кислого гудрона производства сульфонатных присадок

Похожие патенты: